Способ качественного определения дифенилтиомочевины

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 883735(51)Ю, Кл,С 01 М 31/00 твеудврстюный квинтет СССР пв делан нзобретеннй н открытий(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИ ДИФЕНИЛТИОМОЧЕВИНЫИзобретение относится к аналити.ческой химии, а именно к способамкачественного определения дифенилтиомочевины.Известен способ качественногоопределения серосодержащих органических соединений, .заключающийся в обработке анализируемой пробы азотнойкислотой с последующей обработкойполученного раствора гидроокисью бария 11,Недостатком этого способа является сложность и длительность,Наиболее близким по техническойсущНости и достигаемому результатук предлагаемому является способ качественного определения дифенилтиомочевины, заключающийся в обработкеанализируемой нитратом переходногометалла в среде органического растворителя при нагревании до кипения 21.Недостатком известного способаявляется низкая избирательность определения (другие серосодержащие соединения, например тиомочевина,дают аналогичный эффект).Цель изобретения - повышение избирательности.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу качественного определения дифенилтиомочевины,который заключается в обработке анализируемой пробы сульфидом кобальтав среде ароматического углеводородапри нагревании до кипения, в качестве соли переходного металла используют сульфид кобальта и в качествеорганического растворителя - ароматический углеводород.Определение проводят в пробирке, в которую вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл ароматического уг леводорода. При нагревании содержи мого пробирки до кипения наблюдается появление зеленой окраски. Реакция, положенная в основу предлагаемого способа, оцень специфична. Другие се883735 формула. изобретения Составитель Л, СоломенцеваТехред Е.Гаврилешко Корректор Н. Швыдкая Редактор Г. Волкова Заказ. 10212/65 Тираж 910 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж., Раушская наб д. 4/5филиал ППП "Патент", гУжгород, ул, Проектная, 4 росодержащие соединения такого эффекта не дают и поэтому не мешают определению.П р и м е р 1. В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г дифенилтиомчевины и приливают 3 мл бензола. При нагревании содержимого до кипения наблюдается появление зеленой окраски.П р и м е р 2. В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г дифенилтиомочевины и приливают 3 мл толуолг, При нагревании содержимого до кипения наблюдается появление зеленой окраски.П р и м е р 3. Аналогично предыдущим примерам в пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г диФенилтиомочевины и приливают 3 мл ксилола. Содержимое нагревают до кипения и наблюдают появление, зеленой окраски., П р и м е р 4, 8 пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта,0,05 г тиомочевины и приливают 3 мл бензола. При нагревании до кипения появление окраски не наблюдается.П р и м е р 5. В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г тиомочевины и приливают 3 мл толуола. При нагревании до кипения окраска не появляется.П р и м е р 6. В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,05 г тиомочевины и приливают 3 мл ксилола. При нагревании до кипения окраска не появляется.Неорганические серосодержащие соединения также не мешают определению,П р и м е р 7. В пробирку вносят 0,0 г сульфида кобальта, 0,05 г тиосульфата натрия и приливают 3 мл бензола. При нагревании до кипения окраска не появляется. 4Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет определять дифенилтиомочевину в присутствии других серосодержащих веществ,5П р и.м е р 8. Смешивают по 0,1 гтиомочевины и дифенилтиомочевины.После перемешивания смесь делят надве равные части. В пробирку вносят 1 о 0,01 г сульфида кобальта, одну из частей полученной смеси и приливают3 мл бензола. При нагревании до кипения содержимого пробирки наблюдаютпоявление зеленой окраски, что свидетельствует о наличии дифенилтиомочевины в исследуемой смеси.Таким образом, предлагаемый способобладает избирательностью (определению не мешают другие серосодержащие щ органические вещества). 25 Способ качественного определениядифенилтиомочевины путем обработкианализируемой пробы солью переходного металла в среде органическогорастворителя при нагревании до кипения, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения. избирательности, в качестве соли переходногометалла используют сульфид кобальтаи в качестве органического раствориЗ 5теля - ароматический углеводород. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, файнберг С.О., Филиппов А.Н.Анализ руд цветных металлов. М.,"Металлургия", 1963, с. 438,2. Авторское свидетельство СССРпо заявке 8 ф 2792677/23-04,кл. С 01 М 31/00, 1979 (прототип).