Способ концентрирования примесей

Союз СоветскихСоциалистическихРеслублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(53)М. Кл. 6 01 й 1/28 6 01 М 31/06 с присоединением заявки М -Ьвударетаанай квмнтвтСССР ае делам нзабретаннй н еткрытнй, Дата опубликования описания 07,06.81.(71) Заявитель осударственный ордена Октябрьск роектный институт редкометалли 4) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ ктрами эмиссии,имесей остается щих многолинеичатыми спетак как в концентрате пр по 1 мг элемента-основы.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому резуль тату является способ концентрирования не. редкоземельных примесей, основанный на обработке анализируемого раствора редкоземельного элемента хела=ообразующими реагентами с последующей флокуляцией коллоидных растворов диэтилдитиокарбаминатов, тиооксинатов или гидроокисей примесных элементов с помощью;полиакриламнда в присутствии графитового порошка. Далее получен. ный таким образом концентрат подвергают спектральному анализу 131. Нед пень отсте при- мпоненмесеа нахпри нии при к помпоследую есеи. Изобретение относится к аналитической химииа именно к способам концентрирования примесей.Известен способ химико-спектрального определения,нередкоземельных примесей в соеди пениях редкоземельных металлов 1 РЗЭ, основанный на концентрировании некоторых при. месей экстракцией их диэтилдитиокарбаминатных комплексов 11Недостатком способа является его трудо.10 емкость (экстракцию примесей проводят не менее 3 - 4 раз), а также сравнительно высо. кий предел обнаружения (10 4 - 10"%), обусловленнык большим значением поправки контрольного опыта из.эа использования боль. шого удельного количества реактивов.Известен способ химико-спектрального ана-. лиза соединений иттрия, основанный на кон.центрировании нередкоэемельных примесей путем экстракции макрокомпонента - иттрия эриизоамилфосфиноксидом 2 .. Недостатком способа является трудность его использования при анализе соединений других редкоземельных элементов, обладаютатком способа является малая деления основы (в концентрате остаточное количество макроко днтся на уровне 2 мг), что ве ам со стороны элемента-основь щем спектральном определеформула изобретения Составитель И, ГлинскаяТехред И, Асталош .Корректор А, Гриценко Редактор Л, Курасова Заказ 3 06/33 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раущская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 83655Цель изобретения - повышение степени от деления элемента-основы.. Поставленная цель достигается тем, что в дополнение к известному способу концентри. рования примесей, включающему введение в анализируемый раствор взаимодействующих с примесями хелатообразующих реагентов, полученную смесь пропускают через слой пористого фторопласта, который затем обраба. тывают органическим растворителем. 10П р и м е р . Навеску анализируемой пробы окиси РЗЭ массой 2 г помещают,в кварцевый стакан вМестимостью 100 мл ирастворяют при нагревании в 12 мл соляной кислоты (1:1), стакан при этом закрывают 15 яасовым стеклом. Раствор упаривают до влаж ных солей, остаток растворяют в - 50 мл дистиллированной воды. Растворами аммиака (1:10) или соляной кислоты (1:10) устанавливают рН2 (по универсальной индика торной бумаге). Полученный раствор нагре. вают до 99,С и обрабатывают хелатообразующими реагентами, т.е. приливают 3 мл 2%.ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 2 мл 0,5 оного свежеприготовленного раствора 8-меркаптохинолината натрия (тио оксина). При этом рН полученной смеси дол. жен быль примерно 5,5. Охлажденную до комнатной температуры смесь пропускают че. рез слой пористого фторопласта(высота 30 слоя 15 мм, диаметр 32 мм, диаметр пор 10 - 15 микрон), используя колбу Бунзена с .отсосом. Для проведении десорбции примесей слой фторопласта промывают 30 мл 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 35 смывают примеси 10. мл ацетона. Органичес-. кий раствор примесей упаривают на водяной бане до 2 мл, вводят 50 мг графитового порошка и упаривают. досуха. Концентрат примесей (графитовый порошок), подвергают 40 спектральному анализу по известной методике.Эффектйвность способа оценивали, с одной стороны, по извлечению микропримесей в их концентрат (органическцй раствор), а с другой- по количеству элемента-основы, попадающего 45в концентрат примесей.Для оценки извлечения примесей в их концентрат исследовали распределение микро 9 4количеств кобальта и марганца (как наиболее трудно концентрируемых йримесей) между исходным водным раствором и концентратом (органическим раствором), Распределение контролировали с помощью стандартных фото метрических методов определения (кобальт определяли по реакции с нитрозо-Р-солью, а марганец - перманганатным методом). Количество макрокомпонента в концентрате примесей определяли фотометрическим методом по реакции с арсеназо 1. Правильность получен. ных результатов контролировали методом добавок.Предложенный способ позволяет количест,венно (95% отн.) концентрировать анализируемые примеси и обеспечивает существен ное снижение остаточного количества элемента-основы по сравнению с известным (содер. жанне макрокомпонента в концентрате не превышает 50 мкг).Это позволяет проводить последующий анализконцентрата примесей без помех со стороны элемента. основы. Способ концентрирования примесей, преимущественно для их последующего аналитического определения, включающий введение ванализируемый раствор взаимодействующихс примесями хелатообразующих реагентов,о т л и ч а ю щ и й с я . тем, что, сцелью повышения степени отделения элементаосновы, полученную смесь пропускают черезслой пористого фторопласта, который затемобрабатывают органическим растворителем.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Технические условия "Иттрий, окись длялюминофоров. Методы определения примесей".ЦМТУ Но 05 - 41 - 67., М., Гиредмет, 1967.2, Герянская Г. П Каплан Б, Я., МерисовЮ. И., Назарова М. Г. и Скрипкин Г. С, Хи.мико-спектральное определение примесей вокиси иггрия. Т. 38, Иф 11, 1972, с. 1315 -1318.3. Каплан Б. Я., Мерисов Ю. И, и Петрова Б. И. Оптические методы контроля химичес.кого состава материалов. МДНТП им. ф, Э.Дзержинского, 1974,с. 135 - 137 (прототип).