Способ концентрирования благородных металлов из сульфатных растворов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскнкСоцналнстнческнкРеспублик(22) Заявлено 111. 79 (21) 2837576/23-26с присоединением заявки РЙ -(51)М, Кл. С 01 6 55/00С 01 О 7/00601 й 1/28 РВударстнвнньп 1 амнтет СССР ню дедам нзайретеннй н открытий:546.59:543; . 056 (088. 8 ) Дата опубликования описания 17.08.81 Ф.И. Данилова, И.А. Федотова и М.Н. ЗаруевассСибирский государственный проектный. и научно-"Жследоватальский,институт цветной металлургии(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ. ИЗ СУЛЬФАТНЫХ РАСТВОРОВ Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе сульфатных и сульфатнохлоридных растворов на содержание металлов группы платины и золота.Известен способ концентрирования5 благородных металлов сорбцией на волокне "Мтилон-Т", Сорбцию осуществляют из солянокислых растворов 1В случае сульфатных растворов сорбцию ведут после предварительного переведения металлов группы платины в .хлоридную форму. Эта обработка смесью соляной и азотной кислот приводит к разрушению волокна "Мтилон-Т" и затрудняет сорбцию благородных металлов.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ концент- рирования благородных металлов из сульфатных растворов для последующего аналитического определения, включающий перевод их в хлоридную форму и,сорбцию на органическом сорбенте - сополимере стирола с дивинилбензолом и 3(5)- метилпиразолом 23Однако дантай способ позволяет извлекать полностью платину, палладий, родий, иридий и золото, рутений же извлекается лишь на 503, В случае сульфатных растворов количественно извлекается рутений а остальные платиновые металлы и золото извлекаются на 10-507Цель изобретения - повышение полноты извлечения всех металлов группы платины и золота.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу концентрирования благородных металлов из сульфатных растворов для последующего аналитического определения, включающему перевод их в хпаридную форму и сорбцию на органическом сорбенте - сопо.лимере стйрола с дивинилбензолом и 3 (5 ) - метилпиразолом, исходный раствор обрабатывают в автоклаве в3 85среде 1-6 н.соляной кислоты при 180-200 С в течение 30-60 мин,ф 1Характер взаимодействия сульфатных компонентов отдельных благородных металлов по разному зависит от .температуры, концентрации солянойкислоты ифвремени нагрева.Как следует из сравнительных экспериментальных данных переход сульфатов платины и палладия в хлориднуюформу не зависит от температуры, аиридия, родня и золота увеличиваетсяс повышением температуры,и полностьюони переходят в хлоридную Форму при90 С, При 190 С переход платиновыхометаллов в хлоридную форму остаетсяпостоянным в интервале кислотности1-6 н.по НС 6, Выше 6 н.степень перехода падает для иридия, родня и золота. На переход платины и палладияизменение кислотности не влияет . Однако применение кислотности менее1 н,нецелесообразно, так как солижелеза, содержащиеся в промышленныхрастворах, гидролиэуются и выпадаютв осадок. Комплексные сульфатные сое.динения платиновых металлов и золотапри нагревании до 190 С и 3 и.соляоной кислоте полностью переходят вхлоридные в течение 20-30 мин.П р и м е р. К 2 мп сульфатногораствора благородных металлов, содержащего, мкг: платины, 1,2, палладия3,2, родия, иридия, рутения, золотапо 0,8 приливают 4 мл концентрированной ЙС 6 2 мл воды и нагревают вУавтоклаве в течение 1 ч при 190 С.Охлаждают, доводят объем водой до50 мл, нагревают до кипения и кипятят со 100 мг растертой в порошоксмолы (соцолимер стнрола с дивинилбенэолом и 3 ( 51 -метилпиразолом)и 75 мг графитового порошка при постоянном объеме в течение 2 ч. Раствор отфильтровывают на бумажныйфильтр и промывают горячей 1 н. НС 8фильтр с сорбентом помещают в Фарфоровый тигель, прибавляют на фильтр0,5 мп 0,27-го раствора сульфатанатрия, обугливают, сжигают сорбентпри 450 С в течение 1 ч и прокалива 4883 4оют при 500 С в течение 20 мин в муфеле. Концентрат анализируют спектральным методом (вариант "вдуваниепросыпка") на спектрографе СТЭ- сприставкой АИ: Съемку спектров проб,и эталонов (они готовятся аналогичнфпроизводят в диапазоне длин волн от265,94 до 343,49 нм. Щель спектрографа 0,015 мм, Фотопластинки "Иик 10 ро". Аналитическнми линиями являются нм) Р 1 265,84; М 302,79;АО 267,59; РИ 339,68 ЙО 342, 83;Д 322,08.По методу трех эталонов определя 15 ют микрограммовые количества элементов в коллекторе и) по графику зависимости разности почернений аналитической линии определяемого элементаи фона возле нее от величины логариф-,Р20 ма концентрации определяемого элемента 65, уС, которую пересчитываютна содержание элемента в пробе поформуле Ь Ч= ио25 где М- количество элемента в коллекторе, мкгЧ исходный объем, млИ - исходная навеска анализируе.мого материала,г:30 "0 - аликвотная часть раствора, млСравнительные данные по концентрированию металлов группы платиныи" промышленных сбросовых растворовс предварительной обработкой их пред 35 лаГаемым и известным способами приведены в таблице."Данные таблицы свидетельствуют,что сумма металлов группы платиныизвлекается количественно, что подт 40 верждается данными пробирно-спектрального анализа,Таким образом, предлагаемый способ позволяет количественно извлекать всю сумму металлов платиновой45 группы и золота из промышленныхсульфатных и хлоридно-сульфатныхрастворов, При концентрировании платиновых металлов и золота даннйм способом возможно применение как гранули 50 рованных сорбентов, так и сорбентовволокнистой структуры.фоло СЬм мл лл СфЪ л е854883 Формула изобретенияСпособ концентрирования благородных металлов из сульфатных растворов для последующего аналитического определения, включающий перевод их вхлоридную форму и сорбцию на органическом сорбенте - сополимере стирола с дивинилбензолом и 3 )-ме- тилпиразолом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения полноты извлечения всех металлов группы платины и золота, исходный раствор обрабатывают в автоклаве в среде 1-6 н.соляной кйслоты при 180-200 С в течение 30".,60 мин.О 8Источники информации,принятые во внимание при экспертизеСправочник пад ред, И,Ф,Вар, никова. Пробоотбирание и анализ благородных металлов, М., "Металлургия" 2. Данилова Ф.И Федотова И,А., Ролздухова И.А., Мясоедова Г.В. и АнХимико-спектральное определение благородных металлов в медно-никелевых рудах и продуктах их переработки, - Журнал аналитической химии, т.33, Ф 11, 1978, с.2191.Составитель Ю, КуценкоРедактор Н, Ццлыв текред Н.Ковалева Корректор Г; НазароваЗаказ 6796/30 Тираж 505. Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытйй 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППППатент", г. Ужгород, уя. Проектная, 4