Способ получения концентрата микроколичеств селена

(56) 1. Гурьев С.Д.,Лутченко Н,Н Сб. науГинцветмета. 1962, 11лургиздат, с. 661.2. Воронкова М.А.,Журнал аналитическойт. 22, в. 7 с. 1085,.80, 11 524 А ТА МИКРОКОЛИЧЕСТВ СЕЛЕНА путемсоосаждения с коллектором из сильнокислых разбавленных растворов, пре- .имущественно для последующего аналитического определения, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определенияселена и сокращения времени анализа,в качестве коллектора используютйодидную соль основного красителябис-(4-метилбензиламинофенил)антипирилкарбинола.ром из сильнокислых разбавленных растворов, в качестве коллектора используют йодидную соль основного красителя бис-/4-метилбензиламинофенил/-антипирилкарбинола.Отличительным признаком способа является то, что в качестве коллектора используют йодидную соль основного красителя бис-/4-метилбензиламинофенил/-антипирилкарбинола.Селен в сернокислой (0,25-0,5 М) среде в присутствии йодид-ионов образует. с реагентом труднорастворимое соединение, которое совместно с осад" ком йодидной соли красителя осаждают, отфильтровывают и осадок анализируют на содержание в нем селена подходящим инструментальным методом.Предлагаемый способ опробован при анализе почвенных образцов с различной степенью разбавления раствора проб от 1;2 10до 1:1 10.В табл. 1 приведены метрологические данные (рассчитанные на основании двух параллельных измерений при разбавлении 1;210 ), Вьщеления селена из разбавленных растворов коллекторйодид бис-/4-метилбензиламинофенил/- антипирилкарбинола, причем навеска 1 г; п=2; Р=0,95;6 =4,3,1 1100524 1Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамполучения концентрата микроколичествселена соосаждением его с коллектором из сильнокислых разбавленных .растворов и может быть использованопри анализе отходов производства,почв, растительных объектов, природных и сточных вод.Известен способ получения концент Ората селена для последующего аналитического определения путем соосаждения его с коллектором из сильнокислых растворов, заключающийся в том,что селен вьщеляют из раствора 10%- 5ной соляной и серной кислот объемом100 мл в присутствии 100 мкг теллурапри помощи хлорида олова и гидразина,добавляют бумажную массу и растворс осадком кипятят 2-3 мин, осадок 1 Очерез 10-15 ч отфильтровывают и содержание в нем селена определяют3 , 3 -диаминобензидином 1.Недостатками известного способаявляются длительность, недостаточная 25чувствительность (разбавление1:2 ф 10 ), невысокая степень извле 7чения селена из раствора (70-85/.)и использование токсичного теллура,Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения концентрата селена соосаждением с коллектором из сильнокислых разбавленных растворов, заключающийся в том, что селен выделяют из 6 М раствора соляной кислоты, содержащего 10 мл серной кислоты (1:1), 0,1 г сульфата меди и 1 мг мьппьяка на каждые 100 мл раствора, проводят восстановление гипофосфитом натрия, раствор с осадком после добавления бумажной массы кипятят 10 мин, осадок через 10-15 ч отфильтровывают и содержание селена в нем определя ,ют 3", 3-диаминобензидином 12 .Однако для известного способа характерны длительность, недостаточная чувствительность (разбавление не более чем 1:1 "108) и использова 50 ние токсичного мышьяка. Цель изобретения - повышение чувствительности определения селена и сокращение времени анализа.Поставленная цель достигается 55 тем, что согласно способу получения концентрата микроколичеств селена, включающему соосаждения с коллектоПри разбавлении до 1:110 ф метрологические характеристики предлагаемого способа существенно не меняются.В табл. 2 представлены сравнительные характеристики прототипа и предлагаемого способов при п=2; разбавлении 1:210 ; Р=0,85; с=4,3,П р и м е р, Анализируемую пробу разлагают, переводят в раствор с тем, чтобы кислотность его составляла 0,1 М по НЯО,1, добавляют 1,5 М раствор иодида калия до концентрации его в анализируемом растворе 0,12 М и медленно при перемешивании приливают 1;10М раствор красителя на 0,5 М Н БО до концентрации его в растворе 310 М. Через 30 мин выпавший осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности "белая лен-та", используя разъемную воронку. Осадок промывают промывной жидкостью( к 500 мл 0,2 М раствора НАДБО прибавляют 3-5 мл 1,5 М раствора иодида калия и 5 мп 5 1 О" М раствора реаген-: та)., подсушивают под ИК-лампой и помещают в тефлоновое кольцо, рабочую,Таблица 2 Характеристика Способы Предлагаемый Прототип Чувствительность,мкг/мл 0,001 0,01 16 18 Точность, 7,Правильность 9,7+1,6 4,810,9 Введено 5 мкг Аттестов, содержание 9,4 мкг Воспроизводимость, 7. 3.Составитель А,ШерРедактор Т,Парфенова Техред А.Бабинец Корректор О.Тигор Заказ 4498/33 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 3 11 поверхность прикрывают милляровой пленкой толщиной не более 4 мкм.Содержание селена в осадке определяют с помощью рентгенофлуоресцентного метода анализа Эталоны готовят, соосаждая известные количества селена 00524 4проводя нх через те же стадии анализа, что н пробы.Изобретение позволяет повыситьчувствительность определения селена