Способ получения 1, 4-диамино-2метоксиантрахинона

ZIP архив

Текст

Союз СоветскииСоциалистическихРеспублик АВТОРСКО Дополнительное к авт, сеид-ву 51)М(22)Заявлено 19,11,79 (21) 284317 05 9 В 7/22 трисое пнем заявки всударстааииыи иами СССР аа делам иэааретеии и отирмтийковано 30 1. Бюллетень М 2 Да публикования описания 03,0МИНО-МЕТОКСИпдение выходаасящей конша Изобретение относится к технологии получения дисперсных красителей, в частности к способу получения 1,4-диамино- -2-метоксиантрахинона, используемого в качестве дисперсного красителя для ацетатного шелка,5 Известен способ получения 1,4-диамино-метоксиантрахинона метоксилированием производного 1,4-диаминоант 10 рахинон а, 4-диаминоан трахинон-сульфокислоты-метанолом в щелочной среде с содержанием 225-270 г/л гидроокиси калия при 80-82 оС, Время. реакции -2 ч. Целевой продукт выделяют разбавлением, фильтрацией и промывкой с последующей сушкой, Выход продукта 63%, в случае использования технической 1,4-диаминоантрахинон-сульфокислоты - 57,2%. Красящая концентрация 95% 11.К недостатку известного способа относится низкий выход целевого продуктаи низкая красящая концентрация, ухудющая в целом качество красителя; Цель изобретения - повьцелевого продукта и его крцентрации,Поставленная цель достигается тем,что в известном способе в качестве производного 1,4-диаминоантрахинона используют 2,3-дибром,4-диаминоантрахинон, метоксилирование ведут в присутствии 1,9-9,98% двуокиси тиомочевины илихлорного хрома от веса 2,3-дибром,4-диаминоантрахинона и 140-160 г/лгидроокиси калия.В технологический процесс входят метоксилирование (замена брома на метоксигруппу) и восстановление (замена второго атома,рома на водород), Реакциононую массу охлаждают до 40-50 С, разбавляют водой, кристаллизуют, фильтруют, промывают водой и сушат,П р и м е р 4, В реакционную колбуемкостью 250 мл, снабженную мешалкой,обратным водяным холодильником, загружают 78,8 вес.ч. метанола и 3,5 вес.ч.гидроокиси калия, нагревают до 50834042 4выходу 80,2%, Красящая концентрация120% к известному способу.Предлагаемый способ позволяет повы.сить выход красителя до 79,8-81,4%улучшить качество красителя за счет по-вышения красящей концентрации. 355 С и в течение 2 ч загружают4,71 вес.ч, 2,3-дибром,4-диаминоантрахинона и 0,47 вес,ч (9,98 вес.%)двуокиси тиомочевины, Затем .загружают12,5 вес.ч. гидроокиси калия, массу нагревают до кипения (75 С) и размешива-ют в течение 2 ч, далее охлаждают до40-50 С, разбавляют 120 вес,ч. воды,кристаллизуют 10-12 ч, фильтруют промывают, сушат.Получают 2,58 вес.ч, красителя, чтосоответствует выходу 8 1,4, считая на2,3-дибром,4-диаминоантрахинон. Красящая концентрация 120% к известномуспособу. 15П р и м е р 2, Синтез ведут, как впримере 1, но вместо двуокиси тиомоче-вины загружают 0,09 вес,ч, (1,9 вес.%)хрома хлорного. Получают 2,54 вес.ч.красителя, что соответствует выходу 2079,8%. Оттенок близок, чистота соответствующая, красящая концентрация 120% кизвестному способу,П р и м е р 3, Синтез ведут, как впримере 1, но загружают 105 вес,ч. гид росецси калия (140 г/л), Получают2,55 вес,ч, красителя, что соответствует формула изобретениясСпособ получения 1,4-диамино-метоксиантрахинона метоксилированием производного 1,4-диаминантрахинона метанолом в щелочной среде, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышениявыхода целевого продукта и повышенияего красящей концентрации, в качестве .производного 1,4-диаминоантрахинона используют 2,3-дибром,4-диаминоантрахинон, метоксилирование ведут в присутствии 1,9-9,98% двуокиси тиомочевиныили хлорного хрома от веса 2,3-дибром,4-диаминоантрахинона и 140-160 л/ггидроокиси калия,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРЛо 171061, кл, С 09 В 1/16, 1965(прототип), Составитель А. МодинРедактор Н, Бушуева Техред А.Бабинец Корректор М, ДемчикЗаказ 4004/43 Тираж 684 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб д, 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4

Смотреть

Заявка

2843177, 19.11.1979

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М5400

ПЛАКИДИН ВЛАДИМИР ЛЕОНИДОВИЧ, ХОХЛОВ ВЛАДИМИР НИКОЛАЕВИЧ, ГОРКОВЕНКО ЛИДИЯ ИВАНОВНА, БОРОДИНА АНТОНИНА ВЛАДИМИРОВНА, ГРИГОРЕНКО РАИСА МИХАЙЛОВНА, ЯКОВЕНКО АЛЕКСАНДРА ИВАНОВНА

МПК / Метки

МПК: C09B 1/22

Метки: 4-диамино-2метоксиантрахинона

Опубликовано: 30.05.1981

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-834042-sposob-polucheniya-1-4-diamino-2metoksiantrakhinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-диамино-2метоксиантрахинона</a>

Похожие патенты