Способ определения перекисиводорода

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлеио 06. 08. 76 (21) 2392765/23-26с присоединением заявки Мо -(51)М, К,з С 01 В 15/01 С 01 М 21/27 Государственный комитет СССР но делам нзобретеннй н открытнйДата опубликования описания 230481(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения малых концентраций перекиси, водорода в технологических растворах, при исследовании кинематических каталитических реакций с участием перекиси водорода и др, объектах. Известен способ определения перекиси водорода, основанный на ее восстановлении и титриметрическом оп-. ределении гидраэином 111.Однако способ характеризуется низкой чувствительностью и не позволяет определять перекись. водорода ниже, 10 моль/л. Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности .и достигаемому результату является способ определения перекиси водорода, включающий введение органического реагента, образующего с перекисью окрашенный продукт, его экстракцию и последующее фотометрирование. В качестве органического реагента используют гелиантин, Метод основан на восстановлении укаэанного азокраситеня перекисью водорода 12 1. Однако известный способ не позволяет определять перекись водорода.с чувствител. костью ниже 10 4 моль/л.5 Цель изобретения - повышение чувствительности анализа,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения перекиси водорода, включающему10 введение органического реагента,экстракцию окрашенного продукта ипоследующее фотометрирование, в качестве органического реагента используют бис-(1-фенил-метилпираэолон)15 и реакцию проводят в присутствиигалогенид или роданид-ионов,Сущность предложенного способазаключается в окислении бис-(1-фенил-метилпиразолона) перекисью20 водорода в кислой среде в присутствии галогенид- или роданид-ионов доинтенсивно синих продуктов, которыеэкстрагируют флороформом или другим.органическим растворителем. По ин 25 тенсивности окраски экстрактов су. -дят о количестве перекиси водородав анализируемом раствореВремя окислеЖя реагента зависит от содержания перекиси водорода и не превыща 30 ет 3-х часов.823275 Формула изобретения Составитель Ю, КуценкоТехред А.Ач Корректор Н. Стец Редактор А. Химчук Заказ 1984/25 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р . В мерную колбу емкостью 50 мл вводят анализируемый раствор, содержащий 1 10- 1 10 г перекиси водорода, разбавляют 18 М раствором серной кислоты до объема 35 мл, добавляют 1,0 г хлорида натрия и 5 мл 0,5-ного раствора бис- -(1-фенил-З-метилпиразолона), растворенного в смеси ацетона, серной кислоты (1:1) и воды в соотношении 1 г 1:3 и разбавляют той же серной О кислотой до 50 мл. При содержании перекиси водорода до 5 10 г через 3 ч, при содержании 5 10- 2 1 СГ 4 г через 1,5 ч и при содержании 2 10 -, 110г через 0,5 ч растворы экстрагируют 10 мл хлороформа 1 мин, экстракт Фильтруют через сухой фильтр и измеряют его оптическую плотность при 600 ммк относительно холостого опыта, Содержание перекиси водорода определяют по калибровочному графи ку, для построения которого используют водные растворы перекиси вос;орода, проведеннЫе через весь ход анализа.Вместо хлорида натрия можно использовать соли бромисто- и иодистоводородных кислот или роданиды. В присутствии фторидов реакция не протекает. Вместо серной кислоты удобно использовать галоидокислоты в концентрации 0,3-10 н. В этом случае добавление галогенид- или роданид-ионов в растворе не требуется.Определению перекиси водорода мешают сильные восстановители, такие как аскорбиновая кислота, двухлористое олово и окислителн, такие какперманганат-, бихромат-ионы.Предлагаемый способ позволяет определять перекись водорода с чувствительностью 10 моль/л или 10- г/мл,Определению перекиси водородане мешают щелочные элементы (1:5000),магний, кальций, цинк, кобальт, марганец, никель в степенях окисления(Ч+) (1:600), хром .(+) (1 з 500),свинец ( ) (1:400), индий и галлий ( ) при соотношении.соответственно 1:300 и 1:100,Способ определения перекиси водорода, включающий введение органического реагента, образующего с перекисью окрашенный продукт, его экстракцию и последующее фотометрирование, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышений чувствительности анализа, в качестве органического реагента используют бис-(1-Фенил-метилпиразолок) и реакцию проводят в присутствии галогенид- илироданид-ионовИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Апа. СЬа, Асса, ч, 24, 1961,р, 541.2. Ававку 6., а.о. Ма 9 уаг Кем.Гоуогас Ф 61, 1955, р. 300.