Способ изготовления индикаторногоплатинового электрода

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскиеСоцивлистическикРеспублик 11819669(53) УДК 621,3. .035.2 (088.8) Опубликовано 07.04.81. Бюллетень 13 по делам изебретеиий и атирытийДата опубликования описания 09.04,81(72) Авторы изобретения В. В. Бардин, А. Л. Быстрицкий и Э. А. Файзуллин Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени и ордена Октябрьской Революции технологический институт им. Ленсовета(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОГО ПЛАТИНОВОГО ЭЛЕКТРОДАИзобретение относится к аналитическойхимии, в частности к амперометрическомуопределению молекулярного водорода по току его окисления на индикаторном тонкослойном платиновом электроде,Известны способы изготовления платинированных электродов путем электрохимического или химического осаждения платины на различные основы 11.Недостатком таких электродов являетсянепрерывное понижение их активности, выражающееся в уменьшении величины токаокисления водорода.Известен способ изготовления электродовпрессованием платиновой черни с фторопластом, которые также недолговечны 2.Наиболее близким к предлагаемому способу является способ изготовления тонко зслойного электрода путем нанесения раствора гексахлорплатиновой кислоты в присутствии восстановителя на,токонепроводящуюподложку с последующим восстановлением впламени горелки 13,Недостатками электрода, изготовленного 2 Отаким способом, являются необратимое уменьшение каталитической активности во времени и низкая чувствительность. 2Целью изобретения является повышение чувствительности электрода и увеличение ресурса его работы.Цель достигается тем, что прк изготовлении электрода путем нанесения раствора гексахлорплатиновой кислоты и восстанови. теля на стекло используют стекло, коэффициент теплового расширения которого равен коэффициенту теплового расширения платины, и образовавшийся после термообработки при 300 в 5 С слой платины спаивают со стеклом при 600 в 7 С в течение 20 - 40 с,Процесс нанесения каталитически активного платинового покрытия состоит из трех последовательных стадий: сушка раствора гексахлорплатиновой кислоты, нанесенного на шероховатую поверхность стекла при температуре, не превышающей 100 С, во избежание вскипания и разбрызгивания раствора; восстановление платины в восстановительной зоне пламени газовой горелки при 300 в 5 С; спаивание платины со стеклом и образование каталитически активного слоя в окислительной зоне пламени газовой горелки при 600 в 7 С в течение 20 - 40 с, Применение более высоких температур и бо8196694центрацию растворенного в водных растворах водорода в пределах 0 - 1,6 мг/л,По сравнению с известным электродомсрок службы электрода увеличивается более, чем в 20 раз, чувствительность повышается в 100 раз, а расход платины уменьшается в 10 раз. Формула изобретения лее длительчп времени прокалки приводит к значительному размягчению стекла и ис кажению формы электрода.Потеря активности электрода связана с рекристаллизацией поверхности. Покрытия как правило, являются пористыми, поэтом применение электрон роводной основы создает контактную разность потенциалов с платиной, что приводит к рекристаллизации. Следовательно, целесообразно использовать неэлектропроводную основу - фарфор или стекло, коэффициент термического расшире О ния которо о близок к коэффициенту термического расширения платины.Оример. В гдно стеклянной пробирки впаивают стеклянный контакт, после чего ее поверхность обрабатывают наждачной бу 15 магой. Заготовку погружают в раствор, 100 мл которого содержат 12,5 г гексахлорплатиновбй кислоты, 6 г солянокислого гидроксиламина и 37 мл концентрированной соляной кислоты. Затем заготовку сушат и платину восстанавливают в пламени газо вой горелки при 400 С. Образовавшийся тонкий слой платины спаивают со стеклом при 650 С в течение 20 сек. Для получения достаточно прочного и высокоактивного электродного слоя платины указанные операции повторяют четьре раза. Для приготовления электрода используют химико-лабораторное стекл Мо 23, хорошо спаиваемое с платиной.Изготовленный электрод надежно работает в течение года без изменения его характеристик. Электрод позволяет измерить конСпособ изготовления индикаторного платинового электрода путем нанесения раствора гексахлорплатиновой кислоты и восстановителя на стекло с последуюшей термообработкой при 300 - -520 С, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности электрода и ресурса его работы, при изготовлении используют стекло, коэффициент теплового расширения которого раВен коэффициенту теплового расширения платины, и образовавшийся после термообработки слой платины спаивают со стеклом при 600 в 7 С в течение 20 - 40 с.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Ямпольский А. М Ильин В. А, Краткий справочник гальванотехника, Л., 1972,2. А. В. 1.а Соп 11 Н.1.К. Маде 1. 1. Еес 1 госЬегп Яос., 118, Мо 3, 506, 1971.3. Лататуев В. И., Ганай Г, Н., Денисов А, Д. Металлические покрытия химическим способом, Барнаул, 1968, с. 65 (прототип) .Составитель Т. Барабаш Редактор 3, Бородкина Техред А. Бойкас Корректор Е. Рошко Заказ 1257/2 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4