Способ определения степенивысыхания биологических веществ

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскиСоциалистическикРеспубликОпубликовано 07,04,81. Бюллетень 13Дата опубликования описания 09.04.81 ло делам изебретеиий и еткрмтий(72) Автор изобретения Н. В. Седых Ленинградский ветеринарный институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ВЫСЫХАНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВИзобретение относится к физико-химическим методам контроля биологических препаратов и может использоваться в пишевой,микробиологической и медицинской промышленностях.МИзвестен способ определения степени высыхания различных веществ, включая биологические препараты, по их диэлектрйческой проницаемости и проводимости 1.Способ основывается на различиях в диэлектрической проницаемости и проводимостиу воды в вешестве и самого вещества. Этообуславливает зависимость диэлектрической проницаемости и проводимости веществаот содержанйя в нем влаги,Однако применительно к многофазнымдисперсным веШествам, какими являются. биологические препараты, этот способ необеспечивает достаточной точности и стабильности результатов определений, так каквыходные параметры зависят от дисперсности веществ, Это приводит к снижениюточности и стабильности результатов определений степени их высыхания.Ближайшим техническим решением является способ определения степени высыханиямногофазных дисперсных веществ путем из 2мерения тока полной проводимости через образец на частоте, соответствующей времени релаксации исследуемого вещества.Способ заключается в том, что на частоте, соответствующей времени релаксации контролируемого вещества, наблюдается большое изменение проводимости даже при малых значениях влажности; что позволяет повысить надежность определения влажности практически до момента полного высыхания 2.1 О . Однако измерения полной проводимостина частоте релаксации для таких многофазных и лабильных веществ, как биологические препараты, являются недостаточно точными и стабильными. Это объясняется тем, что времена релаксации собственно биологического материала и влаги в нем не совпадают, Следовательно, измерения степени высыхания на частоте релаксации вещества не будут прямо отражать его влагосодержание. Многофазность и лабильность биологических препаратов, обуславливающие вариации в формах связи в них влаги, приводят к нестабильности определяемых значений влаги, Все эти факторы снижают точность и стабильность определяемых величин3 81 влаги в процессе высыхания биологических препаратов.Целью изобретения является повышение точности, стабильности данных и быстроты определения степени высыхания биологических препаратов.Поставленная цель достигается тем, что степень высыхания биологических препаратов определяется по площади максимумов дипольных диэлектрических потерь влаги в биологических препаратах, определяемых импульсной диэлектрической спектроскопией с амплитудой ступенчатого импульса от 5 до 8 В, крутизной фронта от 0,1 до 1 пс, 10000- кратным накоплением прошедшего сигнала и последующим его фурье-преобразованием в частотную область, включающую интервал 1 Оа - 10 Гц, причем объемную влагу в биопрепарате определяют в интервале 10 - 10 Гц, а адсорбционную влагу в интервале 10 а - 1 ОЬ, Ги,.Сущность способа заключается в том, что площадь максимумов дипольных диэлектрических потерь влаги в биологическом препарате определяется всеми диполями влаги независимо от характера их распределения по времени релаксации и формам связи с не- водными компонентами. Это обеспечивает повышение стабильности данных и их высокую воспроизводимость до полного высыхания биологического препарата. Площадь максимума может быть найдена с высокой точностью, так как включает частотную ось, которая известна со сколь угодно высокой точностью и ряд значений величин диэлектрических потерь. Возможность оперировать не с одним значением, а рядом значений также позволяет повысить точность определений.Определение площади максимумов потерь импульсной диэлектрической спектроскопией позволяет проводить определение степени высыхания за 1 - 3 мин, что является важным в производственных условиях и для целей автоматизации процесса.Выбранные режимы определений с использованием ступенчатого импульса не менее 5 В связаны с необходимостью обеспечения чувствительности, а более 8 В сигнал брать нецелесообразно ввиду возникновения помех, Крутизна хуже 1 пс не обеспечит необходимой точности определений, а лучше 0,1 пс технически трудно достижима.10000 кратное накопление с помощью серийно выпускаемого устройства, например Сигма, обеспечит достаточное соотношение сигнала к шуму, а выбранный интервал 1 Оа - 1 ОГц включает все возможные области расположения максимумов дипочьных потерь влаги в биологическом препарате.П р и м е р . Определялась степень высыхания следующих отечественных промышленных биологических препаратов: лизина, пенициллина, амилазы, пектавоморина, дрож 9670 4жей, параметры которых соответствовалиГ ОСу.Каждое определение проводилось с 20 кратной повторностью, на основании чегоопределены: относительная ошибка в определении влаги в /, (Т%), величина разброса данных в вариационном ряду, выраженная в % (С%) и время определения (В)в минутах.В соответствии с предлагаемым способом ступенчатый импульс генерировался ту 1 О нельным диодом типа АД 516 А в 50-омнуюкоаксиальную линию длиной 1 м, Использовался накопитель типа Сигма, строб осциллограф С 7 - 8 и ЭВМ Напри,Анализ полученных результатов показывает, что способ в сравнении с известным15позволяет контролировать влагу по мере высыхания биопрепаратов точнее в 3 раза,данные стабильнее в 5,7 раза, быстрее в 3,6раза,Способ определения степени высыха 20 биологических препаратов по площади максимумов дипольных диэлектрических потерь,определяемых импульсной диэлектрическойспектроскопией, позволяет повысить точность определений влагосодержания в биопрепаратах в несколько раз до полного его2 высыхания,Повышается стабильность определяемыхвеличин влаги в процессе высыхания биопрепаратов в несколько раз. Уменьшаетсявремя производимых определений влаги внесколько раз. формула изобретенияСпособ определения степени высыхания биологических веществ путем измерениятока полной проводимости через образецна частоте, соответствующей времени релаксации, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и уменьшения времениизмерений, образец подвергают импульсно 40 му облучению с амплитудой ступенчатогоимпульса от 5 до 8 В, крутизной фронта от0,1 до 1 пикосекунд, 104-кратным накоплением прошедшего сигнала с последующимего Фурье-преобразованием в частотную об 45ласть, включающую интервал 10 - 10Гц,и далее по площади максимумов дипольныхдиэлектрических потерь влаги судят о степени высыхания вещества, причем объемную влагу определяют в интервале 109 -10 Гц, а адсорбционную влагу в интер 50 вале Оа - 10 а Гц.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Берлинер М. А. Измерения влажности.М Энергия, 1973, с. 372. Авторское свидетельство СССРЮо 497511, кл. б 01 М 27/12, 1977.