Способ получения компактного никеля

ОП И САН ИЕ И 3 О Б Р Е Т Е Н И Я Союз Советских Социалистических РеспубликН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ т. свидетельстваисимо М. Кл. С 22 Ь 23/02 аявлено 17.Х 11.1971 ( 1725835(22-1 исоединением заявкииоритет Комитет по делам забретеииб и открыти при Совете Министров СССРОпубликовано 17.Ч.1973, Бюллетень18 Дата опубликования описания 25.ЧП.1973 УДК 669.243,45(088,8 Авторыизобретени А, Я. Кипнис и Н. ф. Михаилова Проектный и научно-исследовательский институт Гипроникельявите ОМПАКТНОГО НИКЕ ПОСО УЧЕ вания показывают, что х количеств кислорода разложения карбонила Изобретение относится к области карбонильной металлургии, в частности к получению компактыого никеля термическим разложением карбонила никеля.Известен способ получения компактного карбонильного никеля в виде дроби путем термического разложения паров карбонила никеля, разбавленных окисью углерода, на движущихся нагретых шариках никеля. Процесс ведут при 170 - 230"С и объемной скорости парогазовой смеси порядка 500 мз/мз реакционного объема в час.Недостатком известного способа является сравнительно невысокая производительность, особенно при малых (2 - 3%) содержаниях карбонила в парогазовой смеси.Цель изобретения - повышение производительности процесса, Это достигается путем введения в парогазовую смесь кислородсодержащих газов в количестве, отвечающем содержанию кислорода не более 0,6% от объема парогазовой смеси на входе в реакционное пространство. Процесс ведут в интервале температур никеля 130 в 2 С при скорости подачи парогазовой смеси 1000 в 100 ма/мз реакционного объема в час, занятого движущейся дробью никеля.Проведенные исследов присутствии указанньскорость гетерогенного никеля на никеле возрастает в 2 - 8 раз в зависимости от условий и содержания кислорода (степень ускорения реакции выше в области более высоких температур и более низких концентраций карбонила). Указанный эффект объясняется тем, что в присутствии кислорода облегчается и ускоряется протекание начальных стадий выделения фазы никеля на нагретой поверхности благодаря тому, что легко образующиеся поверхностные окислы никеля служат центрами кристаллизации никеля, Уже при 0,05 об, % кислорода достигается двукратное ускорение процесса; меньшие концентрации кислорода также оказывают благоприятное влияние на процесс, но незначительное, Верхний предел концентрации кислорода определяется необходимостью исключения разложения карбонила никеля в объеме с образованием порошка, особенно при концентрациях карбонила выше 20 об. %.При использовании добавки кислорода с концентрацией до 0,6 об. о 4 отлагающийся на дроби никель прочно сцепляется с нижележащими слоями; содержание кислорода в нем не превышает 0,1%, в среднем 0,03 - 0,05%,Большей скорости реакции гетерогенного разложения карбонила никеля должна соответствовать большая объемная скорость потока парогазовой смеси, подаваемой в заполненное нагретой никелевой дробью реакционЗаказ 1782/2 Изд. Мз 1428 Тираж 632 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ное пространство. Если в известном процессе она составляет 400 в 6, то в предлагаемо:;1 процессе она равна 1000 в 100 м%из реакционного объема в час. Этим обеспечивается не только введение большего количества карбонила никеля, отвечающего повышенной производительности процесса, но и снижение внешнедиффузионных ограничений, вызываемых большей скоростью реакции.Интервал температур проведения процесса может быть несколько расширен по сравнению с принятым в известном способе в сторону более низких температур; в зависимости от начальной концентрации кар бонила никеля процесс эффективно ведут при температурах 130 в 2 С.В зависимости от того, в каких конкретных случаях применяется предлагаемый способ, возможны различные варианты его осуществления.При разложении паров чистого карбонила никеля в смеси с чистой окисью углерода в основном карбонильном цикле отходящая пз реактора окись углерода направляется на синтез карбонила никеля. В этом случае содержание кислорода в ней должно быть минимальным (по регламенту действующего производства не более 0,2 об,;4, в связи с чем разложение карбонила целесообразно вести при концентрациях кислорода в подаваемой парогазовой смеси 0,05 - 0,2/о.При разложении паров карбонила никеля, содержащихся в сдувках карбонильного про. изводства, отходящая смесь углерода не является оборотной и содержание кислорода в ней не лимитируется. В этом случае целесообразно разлагать карбонил никеля в присутствии 0,2 - 0,6, кислорода, причем проще и дешевле вводить в парогазовую смесь не чистый кислород, а эквивалентное количество воздуха. Следовательно, создается возможность экономической переработки газовых сдувок к арбонил-процесса и существенного повышения извлечения никеля. П ри м е р 1. В реакционную камеру, заполненную нагреваемой до 200 С дробью никеля, подают парогазовую смесь с 15 об. % пара карбонила никеля с чистой окисью углерода 5 и с 0,15 об. /, кислорода при скорости потока9000 мз/мз реакционного объема в час. Скорость отложения никеля на поверхности дроби составляет 0,01 г/см 2мин. Содержание кислорода в полученном металле 0,035/о.10 В отсутствие кислорода в парогазовой смесискорость отложения никеля на дроби 0,003 г/см 2 мин, т. е. в 3 раза меньше, чем в предлагаемом способе.П р и м е р 2. Удельная производительность 15 реактора для получения дроби никеля из газовых сдувок, содержащих 2% карбонила никеля в смеси окиси углерода с азотом, при начальной температуре никеля 230 С и объемной скорости газа 600 час 1 составляет 20 30 кг/мз час при степени извлечения никеляиз карбонила в металл 95%. При введении в парогазовую смесь 0,5 об. % кислорода и повышении скорости подачи газа до 3300 мз/мз реакционного объема в час удельная произво дительность реактора возрастает до 165 кг/мзчас, т. е, в 5,5 раза. Степень извлечения никеля из газа в металл при этом не уменьшается. Предмет изобретения30 Способ получения компактного никеля путем термического разложения паров карбонила никеля, разбавленного окисью углерода, на поверхности нагретого гранулированного никеля,движущегося в объеме реактора, 35 отличающийся тем, что, с целью повышенияпроизводительности процесса, в парогазовую смесь вводят кислородсодержащие газы в количестве, содержащем кислорода не более 0,6% от объема смеси на входе в реа 1 сцион но пространство, и веду процесс при скорос гп подачи парогазовой смеси 1000 - 10000 мз/м реакционного объема в час, занятого движущимися гранулами никеля, и температуре никеля 130 - 230 С.