Катализатор для аммонолиза изобутанолав изобутиронитрил

80253 ОПИСАНИЕ ИЗОБР ЕТЕ Н И Я К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования Бюллетеньисация 07.03,8 66.097,3 (088.8)(5 ло делам изобретеи и открытий 2) Авторы изобретен 1. Корчагова, Э. Е. Дзилюма, Ви А, А. Авотс авивская ена Трудового Красного Знамнститут органического синтезАН Латвийской ССР явитель) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ АММОНОЛИЗА ОБУТАНОЛА В ИЗОВУТИРОНИТРИЛ оцзводствуобутанола тализатоержащим 0,4 вес.% оруцд -Изобретение относится к пркатализаторов для аммонолиза изв изобутиронитрил.Известен катализатор для аммоцолиза изобутацола, содержащий цинк ца цеолите 1. Выход целевого продукта 50 - 70%.Известен также катализатор для аммонолиза изобутанола, содержащий окись цинка и окись алюминия 12, В этом случае выход целевого продукта 92,3% при полной конверсии сырья.Ближайшим к предлагаемому является катализатор для аммонолиза бутацола в бутиронитрил, содержащий (вес. %) 14 - 14,4 окиси цинка, 0,4 - 2,6 окиси хрома, или 0,1 - 1,4 двуокиси титана, или 0,5 - 1,3 окиси тория и носитель - крупно-пористый корунд Р. К недостаткам известного катализатора относится низкая производительность процесса - 130 г/л в 1 ч.Целью изобретения является повышение активности и производительности катализатора.Указанная цель достигается каром предлагаемого состава, сод12,9 - 14,0 вес. % окиси цинка 2,7 - 1окиси тория и крупнопористый костальное,Катализатор по изобретению обладает повышенной активностью - производитель 2ность катализатора достигает 2000 г цзобутиронитрила с 1 л катализатора в 1 ч.Гример 1. В фарфоровую чашу помещаот 29,4 г (0,099 моля) 2 п (МОз) 6 Н 20, 5 3,35 г (0,006 моля) Т 1 з (ХОз) 4 5 НзО ц 30 млводы. Реакционную смесь нагревают ца водяной бане. После растворения солей прибавляют 48,0 г (37,5 мл) крупнопористого корунда. Прц непрерывном перемешцваццц 10 реакционную смесь выпаривают досуха, Грацулы катализатора прокалцвают в электропечи, поднимая температуру от 100 до 500 С со скоростью 50 С/ч, затем выдерживают при 500 С в течение 5 ч. Состав полученного 15 катализатора, вес. %: 2 пО 14,0, ТзО, 2,7,носитель 83,3 (2 п: Т 1 = 1: 0,06 ат.).Пример 2. В фарфоровую чашу помещают 19,6 г (0,006 моля) 2 п (ХОз). 6 НзО 9,43 г (0,017 моля) Т 11(ХОз) 45 НзО и 20 мл 20 НзО. Реакционную смесь нагревают на водяной бане, После растворения солей прибавляют 32,0 г (25,0 мл) крупнопорцстого корунда. При непрерывном перемешцвацин реакционную смесь выпаривают досуха. Ка тализатор активируют, как в примере 1,Состав полученного катализатора, вес. %, 2 пО 12,9, Т 110 10,4, носитель 76,7 (2 п: Т 11 = 1: 0,25 ат) .Пример 3. В фарфоровую чашу помез 0 шают 19,6 г (0,006 моля) 2 п(МОз)з.бН,О810253 15 Сосивпель 1). ПутоваТскрсд А. Камыпникова Редактор Е. Хорина Коооектор д. Орлова. Заказ 2140 Издмв 236 Тираж 58.ВНИИПИ Государственного комптсга СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Полгпсп:е Загорская типография Упрполпграфизг(а га Мособлисполкома 3,63 г. (0,0064 моля) ТЬ (ХОа)5 Н,О и 20 мл 1 ВО. Реакционную смесь нагревают ца водяюй бацс. После растворения солсй прибавляк)Г 32 г 125 мл) крупцопористого коруцда. При цспрсрьп;цом цсремешивации рсакИонуо смесь Выпаривают дос)ь(а. Ката(1 и:12 Ор актиВируОт, как В примере 1. СО- став полученного катализатора, вес. о: ХИО 13,8, Т)О 2 4,3, носитель 81,9 (Хп: Т) = = 1: 0,10 ат.).Пример 4. Чсрсз каталитичсскую трубку с 15 мл 122 г) катализатора, приготовленного (ио(обоы, указанным в примере 2, пропускают 1,13 г изобггаиола и 1,45 л аммиака объемная скорость 240 ч 1, молярпос соотношение Х 1-1 з. изобутацол = 4: 1) цри 360 С в течение 30 миц. В катализаторе найдено 0,02 г изобутацола 1 конвсрсия 98,2",) и 0,97 Г изобутироцитрила вы."(од 93,6 мол. Ъо). Производительность 131 г/л в 1 ч.Г 1 римср 5. Через каталитическую трубку с 15 мл 122 г) катализатора, приготовленного спосооом, 1,казанным В примере 2, и ропуска От 2,78 1 из 001 тацОл 2 и 3,35 л 2 мыи 11(2 1 Обьсыц 251 скорость 760 ч , мол 5 рцос соотношение ,1-1 з пзобутанол = 4: 1) при 400 С в течение 30 ыин. В каталцзате пайдсцо 0,06 Г цзооутацола кописрси 51 97,8" ) 1 2,37 г Гзобутироцитрила Вы(0;1 0)3,- мо,. "ь). Процзгя)дцтсльцость 317 г/л Ви.(ри.1 ср . 1 срсз каа;1 ит 1 чсскю труОкс (. О м, 22 Г) ка 2 ЛИзатора, прИОТОВЛС 1- ИОГО с 1 особом,казанным В примере 3, прои;(ка 01 1,13 Г зобута;Ола и 1,45 л аммиака 10 бъсмц 151 скорость 240 ф 1 , ыолярпос соотцопецпс .1-1 з. Изобутацол = 4:1) при 360 С В тсчсппс 30 миц. В каталнзатс найдено 0,01 г пзобутацола 1 конвсрсп 5 99,17 о) и 0,96 г цзобутироцитрила (вы:(од 91,9 мол.%). Производптсльность 128 г/л и 1 ч,Пример 7. Через каталпти Сскую трубку с 15 мл 122 г) катализатора, приготовлсццо 4ГО сцосооом, ук 2 запцым В примере 1, про.пускают 1,15 г изобутанола и 1,45 л аммиака объемная скорость 240 ч , молярное соотношение МНз: изобутанол = 4: 1) при 5 400 С в течение 30 миц. В катализате найдены следы изобутанола 1 конверсия 99,9%) и 0,98 г изобутиронитрила 1 выход 91,2 мол. о) . Гроизводительность процесса 128 г/л в 1 ч.1 О Пример 8. Через каталитическуо трубкус 15 ыл 122 г) катализатора, приготовленного способом, указашым в примере 2, пропускают 11,4 г изобутанола и 14,6 л аммиака объемная скорость 2400 ч-, молярцос со отношение .Нз: изобУтанол = 4: 1) пРИ440 С в течение 15 ыиц. В катализате найдено изобутанола 2,18 г (конверсия 80,9",о) и 7,84 г изобчтиронитрила (вы.(од 91,2 мол.Ъ ).Производительность процесса 2090 г,л ., 20 11 Формула изобрстсцпя Катализатор для а м ыоцол иза изобу-. ацс ла в изобутиронитрил, содери(ап 1 ий окс,цинка, окись тория и крупцопористый кс.рунд, отличающийся тем, что, с целио повышения активности ц производительности катализатора, он содержит указанные 30 компоненты В следуюиц.( количества.(.ВЕС. о:Окись цинка 12,9 - 14 Х Окись тория 2,7 - 10,-.Крупшгиористый корунд Остальцс-: Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент Японии Мо 49-28487, кл. С 07 С121/14, опублик, 1974.2. Патент Японии М 49-39966. кл. С 07 С121/14, опублик. 1974.3. Авторское свпдетельстзс О:(.по заявке Мо 2627549/04, кл. В О), 2306,1978 1 прототпг).