Катализатор для окисления циклогексана

Союз Соеетсккк Соцнелистичесних Республик(22) Заявлено 030478 (21) 2599169/23-04 В о 1 х 31104 У(С О 7 В З(ОО с присоединением заявки Мо(23) Приоритет Государственный комитет ссср но делам изобретений и открытийДата опубликования описания 17 Х)580 Г,А, Ткачева, Т.Г, Бондаренко, ВН, Чичагов, И.Г. Гах и Л,Г, Быганенко(72) Авторы изобретения Гродненское производственное объединение Азот им, С,О, Притыцкого(54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ БИКЛОГЕКСАНА Изобретение относится к производству катализаторов для окисления циклоалканов, в частности циклогексана,Известен катализатор для окисления циклогексана, представляющийсобой наФтенат кобальта или магнияили октилат кобальта или никеля (1),Выход циклогексанола и циклогексанона достигает 70-85%,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности являетсякатализатор для окисления циклогексана - нафтенат хрома (2),Недостатком известного катализатора является его малоподвижностькатализатор имеет вид вязкой густоймФдсы, (вязкость 2500 Ст) при100 о С, которую затаривают в расплавленном состоянии, При охлажденииона застывает, и извлечь ее из емкости очень трудно, Возникает необходимость в нагреве катализаторадо расплавления, что создает дополнительные трудности,Кроме того, из-за густоты большое количество катализатора остается на стенках тары, что приводит кбольшим потерям,Белью изобретения является уменьшение вязкости катализатора.укаэанная цель достигается катализатором, содержащим 88-94 нафтената кобальта и дополнительно б 12 вес,% уксусной кислоты.Введение уксусной кислоты в нафтенат хрома с содержанием хромаб -б, 5 вес, Ь придает катализ атору10малую в яэ ксст ь (55-80 сСт при100 С) и хорошую текучесть,При длительном хранении уксуснаякислота в нафтенате хрома остаетсяв свободном виде, и свойства ката 5 лизатора остаются неизменными,уменьшение вязкости катализаторапозволяет исключить потери катали -затора, сократить затраты рабочеговремени при приготовлении раствора20 катализатора в циклогексане,П р и м е р 1, В трехгорлуюколбу емкостью 250 мн, снабженнуюмеханической мешалкой, термометроми холодильником Либиха, загружают12,7 г ацетата хрома и 40 г нафтеновых кислот с кислотным числом240 мг/г КОН, Смесь нагревают принепрерывном перемешивании до 150 Си отгоняют 4 мг уксусной кислоты.30 Получают 40 г подвижного продукта733715 Формула изобретения Составитель Н, Путова Редактор Т, Девятко Техред Н.Бабурка Корректор М, ПожоЗаказ 1945/10 Тираж 809 ПодписноеПНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП Патент; г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Содержание уксусной кислоты 12, содержание нафтената хрома 88, вязкость нафтената хрома 54,4 сСт при100 С.Полученный катализатор испытывают в процессе окисления циклогексана, Для этого в реактор иэ нержавеющей стали, снабженный системамиотвода избытка тепла реакции и отходящих газов и подвода воздуха,вносят 400 мл циклогексана и 4 мл0,01-ного раствора катализаторав пересчете. на хром, Температурапроцесса окисления 155 С, давление20 ат, скорость подачи воздуха50 л/ч. По истечении времени окисления 60 мин степень конверсии циклогексана составляет 5,09 молцелевой выход продуктов составляет84,5 молП р и м е р 2В трехгорлуюколбу, как было описано в примере1, загружают 12,7 г ацетата хромаи 40 г нафтеновых кислот, Посленагрева смеси до 160 С отгоняют7,5 мл уксусной кислоты, Получают45 г подвижного продукта, Содержа-ние уксусной кислоты 6,06, содержание нафтената хрома 93,94, вязкость нафтената хрома при 100 С81,2 сСт, При окислении циклогек -сана в присутствии данного катализатора в условиях, как было описано в примере 1, конверсия циклогексана для= 60 мин составляет5,05 мол., целевой выход продуктов 84,3. П р и м е р 3 (для сравнения) . В трехгорлую колбу, как было описано в примере 1, загружают 12,7 г ацет ат а хрома и 4 0 г н афт еновых кислот, Нагревают смесь до 180 С И ОТГОН ЯЮТ ПОЛНОСТЬЮ УКСУСНУЮ КИ С- лоту (10 мл), Получают 42 г нафтената хрома в виде густой неподвижной массы. Содержание СНСООН 0,004, содержание нафтената хрома 99(996, вязкость 2442 сСТ пои 100 С, При окислении циклогексана в условиях, как было описано в примере 1, степень конверсии циклогексана для С= 60 мин составляет 4,97, целевой выход продуктов 84,05 мол20 Катализатор для окисления циклогексана, Включающий нафтенат хрома, отличающийся тем, что, с целью уменьшения вязкости катализатора, он дополнительно содержит д 5 уксусную кислоту при следующем содержании компонентов, вес,:Нафтенат хрома 88-94 Уксусная кислота 6-12 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе