Способ получения 9(2-нитрофенилтио) -6 перхлорато 3, 4 диметоксикарбонилтетрацикло 6, 1, 1, 0, 0 дец-3-ена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Заказ 2706/1 Изд. Мз 594 Тираж 497 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 целевого продукта. Этот результат очевидно обусловлен различной нуклеофильностью уксусной кислоты, использованной в известном способе, и этилацетата или диэтилового эфира. В известном способе кро ме целевого продукта получается также 9- (2-нитрофенилтио) -6-ацетокси - 3,4-диметоксикарбонилтетрацикло 6,1,1,0",0 "децЗ-ен, который является следствием взаимодействия промежуточных частиц с уксусной 10 кислотой. Использование этилацетата или диэтилового эфира сводит к минимуму конкурентную реакцию промежуточных частиц с растворителем и приводит к высокой селективности образования 9-(2-нитрофенил тио)-6-перхлорато - 3,4-диметоксикарбонилтетрацикло 6,1,1,0",0 " дец-З-ена, который удается получить в качестве единственного продукта с высоким выходом,П р и м е р 1. Раствор 98 мг (0,4 ммоль) 20 9,10-диметоксикарбонилтрицикло - 4,2,2,0" дека,7,9-триена, 76 мг (0,4 ммоль) 2-нит, рофенилсульфенхлорида и 420 мг (4 ммоль) перхлората лития в 7 мл этилацетата выдерживают при комнатной температуре в течение 20 ч. Контроль за ходом реакции осуществляют тонкослойной хроматографией на силикагеле в системе этилацетат - гексан при соотношении 1 к 3 по исчезновению пятен исходных соединений, имеющих ф 0,58 и 0,77, и по появлению пятна .продукта реакции с Р 0,27, Реакционную смесь. промывают водой, органический слой сушат хлористым кальцием, После упаривания -растворителя в вакууме получают 200 мг (90) желтого масла, которое по данным тонкослойной хроматографии содержит одно вещество и следы примесей.Очистку полученного маслообразного вещества проводят пропусканием через колонку с силикагелем, элюируя смесью этилацетат - гексан при соотношении 1 к 3. После упаривания элюента получают 0,166 г (80% ) 9- (2-нитрофенилтио) -6-перхлорато,4 - диметоксикарбонилтетрацикло 6,1,1,0", 0 "дец-ена; т. пл. 123 в 1 С (с воспл.); Р 0,26 (силикагель, хлористый метилен),Пример 2, Раствор 196 мг (0,8 ммоль) 9,10 - диметоксикарбонилтрицикло 4,2,2,02 з дека,7,9-триена, 152 мг (0,8 ммоль) 2-нитрофенилсульфенхлорида и 670 мг (6,4 ммоль) перхлората лития в 10 мл диэтилового эфира выдерживают при комнатной температуре в течение 10 ч. Контроль за ходом реакции и последующее выделение целевого продукта осуществляют так же, как описано в примере 1. Получают 400 мг (907 в) 9-(2-нитрофенилтио) -6-перхлорато,4- диметоксикарбонилтетрацикло 6,1,1,0", 0"дец-З-ена, т. пл. 123 - 124 С (с воспл.),Формула изобретенияСпособ получения 9- (2-нитрофенилтио)6-перхлорато,4 - диметоксикарбонилтетрацикло 6,1,1,0,0 " дец-ена взаимодействием 9,10 - диметоксикарбонилтрицикло4,2,2,0 Я дека,7,9-триена с 2-нитрофенилсульфенхлоридом и перхлоратом лития ворганическом растворителе, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве органического растворителя используют этилацетатили диэтиловый эфир.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Зефиров Н. С. и др. Перхлорат -анион как нуклеофил в завершающей стадии электрофильного присоединения, Получение стабильного перхлората. 5 КОр.Х,1978, 14, с. 2615 (прототип).
СмотретьЗаявка
2709726, 08.01.1979
МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
ЗЕФИРОВ Н. С, ЖДАНКИН В. В, КИРИН В. Н, КОЗЬМИН А. С
МПК / Метки
МПК: A01N 31/00, C07C 319/20, C07C 323/08
Метки: 9(2-нитрофенилтио, дец-3-ена, диметоксикарбонилтетрацикло, перхлорато
Опубликовано: 07.10.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-725401-sposob-polucheniya-92-nitrofeniltio-6-perkhlorato-3-4-dimetoksikarboniltetraciklo-6-1-1-0-0-dec-3-ena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 9(2-нитрофенилтио) -6 перхлорато 3, 4 диметоксикарбонилтетрацикло 6, 1, 1, 0, 0 дец-3-ена</a>
Способ получения смешанного гидроксохлорида гидроксида меди
Номер патента: 1640115
Опубликовано: 07.04.1991
Авторы: Агальцов, Гуцал, Зингерман, Калмыков, Урусов, Шикарев
МПК: C01G 3/06
Метки: гидроксида, гидроксохлорида, меди, смешанного
...расход гипохлорита натрия снижается до 160 мл., т.е. в два раза по сравнению с примером 1 за счет увеличения подачи кислорода воздуха в два раза, а количество воды для отмывки продукта от растворимых хлоридов снижается в два раза и составляет 2,0- 2,4 мл на 1 г целевого продукта. Количество воздуха, подаваемого на окисление, должно содержать кислорода в 5-10 раз вьппе стехиометрически необходимого вследствие малой растВыход продукта 100 г (опыт 3).Количество гипохлорита, необходимое для получения 100 г продукта, рассчитывается следующим образом:74,5 - 463,5х - 100х=16,1 г. Количество кислорода, необходимое30 для получения 100 г конечного продукта: 32 - 463,5х - 100х=6,9 г.Установлено, что для сохранениявыхода продукта избыток...
9-(2-нитрофенилтио)-6-окси-3, 4-диметоксикарбонилтетрацикло (6, 1, 1, 02, 7, 05, 10) дец-3-ен, обладающий иммуностимулирующей активностью
Номер патента: 772108
Опубликовано: 07.09.1981
Авторы: Борисова, Дураков, Жданкин, Зефиров, Ковалев, Козьмин
МПК: A61K 31/10, A61P 37/04, C07C 323/61
Метки: 4-диметоксикарбонилтетрацикло, 9-(2-нитрофенилтио)-6-окси-3, активностью, дец-3-ен, иммуностимулирующей, обладающий
...что однократное20 внутрибрюшинное введение циклофОсфа.на в дозе 100 мг/кг снижает количество РОК до нуля. Однако при трехкратном применении препарата в дозах0,5, 5,0 и 500 мг/кг наблюдается25 ослабление иммунодепрессивного эффекта циклофосфана, Кроме того, указанное соединение обладает способностьюстимулировать розеткообразованиеу иммунологически нормальных живот 30 ных при трехкратном применении дозы5 мг/кг перед иммунизацией,Формула изобретения9-(2-Нитрофенилтио)-б-окси,4 дкметоксикарбонилтетрацикло 6,1,, 1, О 7, О. дец-ен Формулы3 5 цС-О клиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ным гидролизом олеумом в среде мети- лового спирта с последующей пере- кристаллизацией иэ метилового спирта.П р и м е р. К смеси 20 мл...
9-иод-6-перхлорато-3, 4-диметоксикарбонилтетрацикло 6, 1, 1, о, 0, дец-3-ен, обладающий иммунодепрессивной активностью
Номер патента: 799316
Опубликовано: 07.01.1982
Авторы: Борисова, Жданкин, Зефиров, Кирин, Ковалев, Козьмин, Полевая
МПК: A61K 31/231, A61P 37/06, C07C 69/74
Метки: 4-диметоксикарбонилтетрацикло, 9-иод-6-перхлорато-3, активностью, дец-3-ен, иммунодепрессивной, обладающий
...и 1610 (С С)Спектр ПМР (СдС 1, д м.д.): 5,ЭО (1 Н, д, ) 6,4 Гц, СНОС 10 з), 3,87 и 380 (6 Н, 2 с, 2 СОСН 3), 3,70 (1 Н, д.дд, ) 6,4, 5,4 и 1,5 Гц, СН), 3,66 (1 Н, с, СН, и 3,40- 2,30 (5 Н, широкий м, протоны скелета). Экспериментальный рентгеновский материал получен на автодифрактометре "Синтекс Р 2" (Ио Кю.- излучение, 2 О -9 - метод).,Кристаллы моноклинные, а 7,952 (3), Ь а 6,О 2 (2), с 26,235 (73, фЬ 90,14 (3)," 4 ЩС Ов," прв.траиствениая группа Р 2,/и. Уточнение структуры методом наименьанх квадратов при -фиксированных атомах водорода для неводороднык атомов проведено до й.рф 0,049, Данны связей в Молекуле приведены на схеме.Вводимое вещество . Количество РОКф 10 фмононуклеарньж клеток Титры гемагглютининов (СИ)0,57 0,46 0,46 1,2...
Способ получения 9-галоид-6-перхлорилокси-3, 4 диметоксикарбонилтетрацикло 6, 1, 1, 0, 0, дец-3 ена и 4, 9-дигалоид-5, 6-диметоксикарбонилтетрацикло5, 3, 0, 0, 0 0, 8дец -5-ена
Номер патента: 883011
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Жданкин, Зефиров, Кирин, Козьмин, Сергеев
МПК: C07C 69/753
Метки: 5-ена, 6-диметоксикарбонилтетрацикло5, 8дец, 9-галоид-6-перхлорилокси-3, 9-дигалоид-5, дец-3, диметоксикарбонилтетрацикло, ена
...ПМР-спектров.Молекулярная и кристаллическая структура 4,9-дихлор,6-диметоксикарбонилтетрацикло 5,3,0,0 ,0 дец- -5-ена установлена рентгеноструктурным анализом.П р и м е р 1. Раствор 300 мг ( 1.,22 ммоля) 9, 10-иметоксикарбонилтрицикло(4,2,2,0 )дека,7-9-триена и 2,14 г (20 ммол)перхлората ли 4тия в 5 мл абсолютного эфира при ох лаждении смесью сухой лед-ацетоно(-80 С) насыщают сухим хлором до появления устойчивой желтой окраски. Посоле нагревания до 25 С реакционную смесь промывают водой(20 мл) . Эфирный раствор сушат хлористым кальцием, растворитель упаривают в вакууме.Остаток хроматографируют на колонке (силикагельф элюент-этилацетат-гексан 1:4), осуществляя контроль за ходом хроматографирования на тонком слое этого же сорбента в...
Способ получения производных 7-оксо-1-азабицикло(3, 2, 0) гепт-2-ен-2-карбоновой кислоты
Номер патента: 1493108
Опубликовано: 07.07.1989
Автор: Чунг
МПК: C07D 451/06
Метки: 7-оксо-1-азабицикло(3, гепт-2-ен-2-карбоновой, кислоты, производных
...(5 Г) раствор (5 К,65) -пара-нитрвбензнл-(1 К-г:псроксиэтил)3-(дифенилфосфоно)-4 К-метил-оксо-азабицикло(3,2,0)гепт-ен-карбоксилата (4,0 ммоль) в СН С. (20 мл) обрабатывают 4-меркдпгометилмс.тил 1,2, 3-триазолом (735 лгл5, 7 лмоль)и диизопропилэтиламиносч (646 мг,5 ммоль, 0,87 мл). Пссле леремешивдния при 5 С в течение 15 миц и прикомнатной температуре в ;е:; чие 1 чреакционную смесь разбавляют ЕТОАс(75 мл), промывают холодной водой,сушат М 8804 и упдриваюте Оставшуюся пену хроматографцруют ца БгО, особой чистоты (50 г), элюируя холоднымЕОАс (200 мл) и затем СНзСМ (200 мл)Соответствующие фракции объедицгюти упаривают, чтобы осталась твердаяпена. Выход 1,1 г (581 ь).(ВМУ),К раствору (5 К...
Предыдущий патент: Механизм включения рабочих органов прядильного места
Следующий патент: Инструментальный блок к устройству для отрезки деталей
Случайный патент: Установка для садки керамических изделий на обжиговые вагонетки