Способ количественного определения алифатических сульфидов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(51) М. Кл. б 01 М 21/02 Гоеударстееиный кемитет Опубликовано 15.03.80. Бюллетень10Дата опубликования описания 25.03.80 во делам изобретений и открытийМосковский ордена Ленина и ордена Трудового асного Знамени государственный университет им. М. В., мойоеева(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕ. АЛИФАТИЧЕСКИХ СУЛЬФИДОВ 2 работки анализируемой пробы 0 раствором тетрацианэтилена в а в среде хлороформа с последующ фотометрированием раствора. 0 - 0,54 н етонитриле м спектроИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения алифатических сульфидов.Известен способ количественного определения сульфидов путем потенциометрического титрования анализируемой пробы иолатом калия в присутствии уксусной и соляной кислот 1.Недостатком способа является низкая избирательность определения: определению мешают меркаптаны и дисульфиды.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения сульфидов путем обработки анализируемой пробы йодом в изооктане с последующим спектрофотометрированием полученного раствора 12 .Недостатком способа является невысокая точность определения - относительное стандартное отклонение до 5%,Целью изобретения является повышение точности определения,Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения алифатических сульфидов, путем обОтличительным признаком способа является использование в качестве химического реагента 0,50 - 0,54 н, раствора тетрацианэтилена в ацетонитриле и проведение обработки в среде хлороформа. о Лример. Навеску сульфида (0,012 моля)растворяют в 25 мл хлороформа. 5 мл полученного раствора помещают в колбу емкостью 0 мл, содержащую 1 мл 0,50 - 0,54 н.раствора тетрацианэтилена и доводят до 5метки хлороформом. Измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-М в кювете 2 см с зеленым светофильтром. Раствор сравнения: 1 мл раствора тетрацианэтилена в ацетонитриле разбавляют до 10 мл хлороформом. Содержание сульфида находят по ка либровочному графику. В качестве стандарта используют индивидуальные сульфиды. Данные определений алифатических суль дов приведены в табл. 1. Результаты об721713 работаны методом математической статистики. Таким образом, настоящий способ даетвозможность повысить точность определеТаблица 1 Результаты определения алифатическик сульфидов 5,97 5,99 0,058 0,035 1,012 0,648 0,242 0,843 0,014 0,059 ДибутилсульфидНиизобутилсульфид 6,01 6,00 7,37 7,32 Я - станцартное отклонение;Я - относительное стандартное отклонение, %. Таблица 2 Метилпропилсульфид2-Тиапропан 1,0125,000 Настоящий Известный Формула изобретения Способ количественного определения алифатических сульфидов путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с 4 последующим спектрофотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве химического реагента используют 0,50 - 0,54 н, раствор тетрацианэтилена в ацетонитриле и обработку ведут в среде хлороформа. Составитель Л. СоломенцеваТекред К. Шуфрич Корректор Е. Папп Тираж 1019 Подписное Редактор Л, ЕмельяноваЗаказ 121/34 ЦН ИИ ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/3 Филиал ППП Патенть, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Метилпропилсульфид 6, 00 Пропилбутилсульфид 6, 00 ния (относительное стандартное отклонение не превышает 1,0 о/о).В табл. 2 приведены сравнительные данные по точности и известного и настоящего методовИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Гальперн Г, Д, и др. Уточнение йодатометрического потенциометрического методаопределения органических сульфидов, в сб,Химия сера - азоторганических соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах, т. 111, изд. БРАН СССР, Уфа, 1960,с. 131, - 135.2. ОгасЬе 11 Н. Ъ.,М 11 ег 3. Е Спектрофотометрическое определение алифатическихсульфидов сырой нефти. Апа. Спет. 1955,27, Юя 4, с, 495 в 5 (прототип),