Способ получения золя гидратированного окисла металла

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советски кСоциаиистическикРеспублик) Приорите но 15.02.8 лам изобретенийи открытий Опублико 661 88 (088.8) а опубликован) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛЯ ГИДРАТИРОВАННОГ ОКИСЛА МЕТАЛЛА мето 20 Изобретение относится к технологии получения золей гидратированпых окиспов металлов в степени окисления+ 4, например, гидратированных двуокисей олова и титана, используемых для синтеза неорганических сорбентов золь-гель5 Известен способ получения золей гидратиро. ванных окислов металлов злектролизом их кислых растворов 11Наиболее близким к предлагаемому являет 10 ся способ получения золя гидратированного окисла металла в четырехвалентном состоянии,: например, олова путем электролиза раствора соли металла до атомного отношения аниона к металлу 10,3 2).1Недостатком способа является то, что уже при достижении атомного отношении авиона к металлу менее 2 гидратированная двуокись металла выпадает в осадок, что приводит к потерямметалла,Цель изобретения - повышение выхода продукта.Постэлектрол опия авленная цель достигается тем, что из ведут в присутствии соли цирк или гафшя, взятой в количестве, 0,2.50 ат.%по отношению к металлу исходной соли,Содержание циркония или гафния в растворе должно быть выше 0,2 ат,% по отношениюк основному металлу, Присутствие цирконияили гафния меньше 0,2 ат,% не оказываетвлияния на устойчивость золя. Введение добавок циркония или гафния в количестве больше 50 ат,% нецелесообразно. Повышение устойчивости золя в присутствии циркония илигафния обусловлено увеличением заряда золявследствие совместного осаждения положительного заряженного тетрамерного комплекса цир.копия или гафния с гидратированным окисломметалла,Для получения золя гидратированного окисла металла раствор соли заливают в среднююкамеру трехкамерного электролизера. Аноднуюи катодную камеры заполняют 0,2 н. НС 1.В качестве электродов используют дляанода - графит, для катода цирконий. Камерысоответственно отделены мембранами.анионито.вой и катионитовой, Электролиз проводяттоком 35 мА/ем мембраны, до достижения715643 Формула изобретения Составитель С. ЛотховаР д тор Н. 111 ильникова Техред И.Асталош Корректор Т. Скворцова Заказ 9628/8 Тираж 698 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород; ул, Проектная, 4 3необходимого мольного отнотнения анионак металлу..В примере 1 приведены результаты по получешпо золя титана по технологии известногоспособа, без добавок циркония нли гафния.В примере 2 и 3получение золей титана иолова по предлагаемому способу,П р и м е р 1. В трехкамерный злектролизер, в средшою камеру заливали растворчетыреххлористого титана с концентрацией по 1 ОТОэ 1,05 М, приготовленного из ТС 14 (без водн.) и имеющего стехиометрическое отношение хлора к титану 4:1. В результате электролиза, при достижейии атомного отношенияС 1/Т 2,8:2 наблюдали интенсивное выпадение 15мелко 1 исперсного осадка ТО при С 1/Т 2,5концентрация электролизуемого раствора поТОз составила 0,106 М, а потери Т 02 приполучении золя составили 89,9%;П р и м е р 2. Подвергаемый электролизу эоводный раствор с концентрацией по ТО 1 Мдобавляли цирконий (ЯгОС 12 ЗН 20) в количест.ве 1 ат.% по отношению к титану. В процессеэлектролиза было достигнуто атомное отношение С 1/Т 0,3, при этом эоль сохранял устойчивость, Потерь Т 02 практически не наблюдалось,П р и м е р 3. Проводили электролизводного раствора четыреххлористого олова сконцентрацией по ВпОз 1 М, приготовленного зриз ЯпС 14 (безводн,) и имеющего стехиометрическое отношение хлора к олову 4:1, Добавкациркония (г.гОС 128 НэО) в количестве 5 ат.%по отношению к олову позволяет вести электро.лиз до атомного отношения С 1/Зп 0,4. По.терь ЯпОз при этом не наблюдали.Таким образом, проведение электролизав присутствии соли циркония или гафнияпозволяет получать концентрированные золиокислов многовалентных металлов устойчивыев течение длительного времени. Способ получения золя гидратированногоокисла металла в четырехвалентном состояниипутем электролиза раствора соли металла с переходной валентностью до атомного отношений аниона к металлу равного 1"0,3, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта за счет исключения егопотерь, электролиз ведут в присутствии солициркония.или гафния, взятой в количестве0,2-50,0 ат.% по отношению к металлу исход.ной соли,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Р 353528,кл. С 25 В 100, опублик. 1973.2. Патент США Я 3280011, кл. 204-15,опублик, 1967.