Способ очистки вольфрамовой кислоты

11171 2392 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Саюа Советских Социалистическихата опубликования описания 30.01,8 Авторыизобретения А, А. БлВ ин, М. И. Семенов, К. Румянцев, В, А, радский ордена Ок вого Красного Знав ета и Узбекский комметаллов им Заявители Ленин Труд им. ЛенсоРАМОВОЙ КИСЛОТЬ нця заключается в чистки от примесей 54) СПОСОБ ОЧИСТКИ В Изобретение относится к способам очистки вольфрамовой кислоты от примесей иможет быть использовано в технологии получения чистых соединений вольфрама иметаллического вольфрама.Известен способ очистки вольфрамовоцкислоты от примесей, включающий экстракцию примесей с помощью органическихрастворителей и послсдующую перекристаллизацию 1.Осуществление способа предусматриваетиспользование жидкостной экстракццц, чтоведет к усложнению технологии.Из известных способов наиболее близкимпо технической сущности и получаемомурезультату является способ очистки вольфрамовой кислоты путем ее растворения ваммиачной воде, отделения раствора отосадка и упаривания раствора с получением кристаллов паравольфрамата аммония 2.Недостаток этого способа состоит в том,что он не обеспечивает высокую степеньочистки вольфрамовой кислоты от примесей кремния и фосфора (коэффициентыочистки от указанных примесей не превышают 2 - 4).Цель изобрете повышении степени о кремния и фосфора,В. П. Таушкацое, Е. А. АндроновКурчатов и М. А. Васильевтябрьской Революции и орденаени технологический институтбинат тугоплавких и жаропрочны, 50-летия СССР Зто достигается благодаря тому, что растворение вольфрамовой кислоты ведут в присутствии соединений железа (111) цлп ццрконця,б Пример 1. К 250 г технической вольфрамовой кислоты приливают 700 см воды и полученную суспензцю нагревают до температуры 80 - 85 С. К нагретой суспензия при перемешпванцц добавляют 250 см 10 25%-ного водного раствора аммиака и затем 30 смз раствора нитрата железа (111) с концентрацией по железу 100 г/дмз.Смесь перемешивают в течение 1 ч, После отстаивания раствор отделяют от осадка 1 б декантацией и фильтруют. Осадок промывают 50 смз раствора аммиака ц 50 см воды, а затем обрабатывают 100 смз 1 М азотной кислоты. Осадок вольфрамовой кислоты может быть направлен вновь на 20 стадию растворения кислоты в аммиачноцводе, промывной раствор аммиака также может быть использован на этой стадии или объединен с основным раствором. Раствор после фильтрации упаривают и полу ченные кристаллы паравольфрамата аммония подвергают анализу. Содержание кремния определяют прямым спектральным методом, содержание фосфора в исходноц вольфрамовой кислоте - колориметриче- ЗО ски. Изменение содержания фосфора в проКоэффипиент очистки Г 1 репарат 2 10 - 2 810 з Техническая вольфрамовая кис- лота 3,5 1 О 6 10 - 3 2,9 33 Паравольфрамат аммония, полученный известным способом 6 1 О 13,3 Паравольфрамат аммония, полученный в присутствии добавки нитрата железа 20 5,10 - 4 8 10 - 4 16 25 Паравольфрамат аммония, полученный в присутствии добавки нитрата циркония Формула изобретения Составитель В. НечипоренкоТехред А. Камышникова Корректор Т, Добровольская Редактор Т. Пилипенко Заказ 2669/8 Изд.108 Тираж 569 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, К, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 цессе очистки контролировалось радиометрически по 1-излучению введенного изотопа Р".П р и м е р 2, Повторяют все операции, описанные в примере 1, за исключением того, что в суспензию вводят вместо раствора нитрата железа 30 см раствора нитрата циркония с концентрацией по металлу 100 г/д з Содержание железа и циркония в конечном продукте находится на таком же уровне, как и по известному способу, и не превышает 1 - 3 10 -вес.%,Таким образом, осуществление изобретения позволяет снизить содержание кремния и фосфора в конечном продукте. Способ очистки вольфрамовой кислоты, включающий ее растворение в аммиачной воде, отделение раствора от осадка и упаривание раствора с получением кристаллов Для сравнения аналогичные операции свольфрамовой кислотой были проведены без добавления в систему соединений многовалентных металлов. Результаты анали за содержания примесей кремния и фосфора в технической вольфрамовой кислоте, а также после ее очистки известным и предлагаемым способами представлены в таблице. 10 паравольфрамата аммония, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения степени очистки от примесей кремния и фосфора, растворение вольфрамовой кислотыведут в присутствии соединений железа15 (1 П) или циркония.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Металлургия вольфрама, молибдена иниобия. Под ред. В. А. Резниченко, М.,20 19 б 7, с. 73 - 77.2. Химия и технология редких и рассеянных элементов. Под ред. К. А. Большакова, М 1969, с, 597 в 5 (прототип).