Способ определения палладия

(1712 И Союз Советских Социалистических РеспубликАВТОРСКОМУ СВ ЕЛЬ СТВУ нительное к авт. свид-ву 51) М,42,062 Бюллетеньобретенийтнй по делам и от а опубликования описания 30.01.8 72) Авторыизобретения71) Заявители, И. Мут ина Труа им,ренцева, Н. А. Тарасова, Л й медицинский инстит имии Саратовского орде рственного университет Саратовски нститут х го суда54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ Известен также гравиметрический методопределения палладпя, основанный на использовании в качестве реактива тиосемпкарбазона фурфурола (ТКСФ) 3. Он ос нован на том, что ТСКФ в водной средепри комнатной температуре в интервале рН 2 - б образует с палладием нерастворимый комплекс оранжевого цвета. Осадок отфильтровывают, промывают дистиллпро ванной водой и сушат до постоянного весапри 60 в 1 С. Для промывания осадка может быть использована смесь этанол-вода, но отношение компонентов не должно превышать соотношение 1: 5. Определяемое 5 количество палладия составляет 10 - 50 мг.Недостатком указанного метода являетсянизкая чувствительность и невозможность его применения для определения палладия в присутствии превосходящих количеств 0 серебра и меди.Целью изобретения является созданиевысокочувствптельного, экспрессного спектрофотометрического метода, основанного на использовании легко доступного в произ водственных условиях тиосеми кар 6 азонафурфурола, дающего возможность определять палладий в присутствии превосходящих количеств серебра и меди.Поставленная цель достигается оппсы ваемым способом определения палладия,включающим введение органического реИзобретение относится к физико-химическим способам количественного определения палладия и может быть использовано для аналитического контроля на предприятиях радиотехнической промышленности, а также на предприятиях, связанных с процессом палладирования или с применением материалов, содержащих одновременно палладий, серебро и медь.Для спектрофотометрического определения палладия предложены три метода, в которых в качестве реактивов используются тиосемикарбазоны. Указанные методы основаны на измерении оптической плотности водно-этанольных растворов комплексов, образуемых палладием с тиосемикарбазонами. Различие состоит в характере среды. При использовании и-этилсульфонилбензальтиосемикарбазона определение проводят в нейтральной среде, содержание этанола составляет 30%. При использовании тиосемикарбазонов 5-хлорфурилакролеина и фурилпентадиеналя 11, 2 содержание этанола составляет 50%, а оптимальным для определения является интервал рН 2 - 10. Реакцию ускоряют 30-минутным нагреванием при 60 С.Однако все эти реактивы не дают надежных результатов при определении палладия в растворах, содержащих превосходящие количества серебра и меди,асько и М. Д. Липановааучно-исследовательскийдового Красного ЗнамениН, Г, ЧернышевскогоЗаказ 2669/9 Изд.108 Тираж 569 ПодписноеНПО,Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 агента тиосемикарбазона фурфурола и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, по которому процесс осуществляют в водно-этанольной среде при соотношении компонентов 1: 1 - 1,5, рН 4,5 - 10 и нагревают раствор до 55 - 65 С в течение 25 - 30 мин.Количественную регистрацию осуществляют спектрофотометрическим методом.В этих условиях палладий образует растворимый комплекс желтого цвета. Мешающее действие серебра и меди устраняют введением маскирующих комплексообразователей тиосульфата натрия и трилона Б соответственно.Способ может быть применен для определения толщины палладиевого покрытия на медных деталях, покрытых слоем серебра и палладия, и для определения содержания палладия в электролитах палладирования.Пр им ер 1. Определение толщины палладиевого покрытия.Объект анализа - медные детали, содержащие покрытия из серебра и палладия. Весовое соотношение Рд: Ад: Сц=1: 2: 50,Деталь или ее часть растворяют в азотной кислоте (1: 1), нагревая на теплой песчаной бане. Раствор разбавляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы содержание палладия находилось в пределах от 20 до 80 мкг/мл (раствор А),В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 5 мл ацетатно-аммиачного буферного раствора с рН 6, 1,5 мл 10-ного раствора трилона Б, 1 мл 0,02 Н раствора тиосульфата натрия, 2,5 мл этанола, 10 мл спиртового раствора тиосемикарбазона фурфурола с концентрацией 6 10 - 4 м/л и 2 - 4 мл раствора А, Нагревают в течение 30 мин на водяной бане при 60+-5 С, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения на ФЭК, используя светофильтр Мо 2 (Хмакс -- 364 ммк) и кювету с толщиной слоя 1 см,Содержание палладия в фотометрируемом растворе определяют по калибровочному графику, который строят в аналогичных условиях по стандартному раствору палладия, варьируя его содержание от 20 до 100 мкг в 25 мл фотометрируемого раствора. Пример 2.электролите.Методика определения палладия в электролитах та же, что и при анализе металлических деталей. Отличие обусловлено тем, что в электролитах нет посторонних ионов металлов, поэтому нет необходимости вводить тиосульфат натрия, а трилон Б вводится в незначительных количествах (1 мл 0,1 Н раствора на 25 мл фотометрируемого раствора) на тот случай, если посторонние ионы металлов присутствуют в виде загрязнения,Основным преимуществом изобретения является то, что оно позволяет определять содержание палладия в присутствии превосходящих количеств серебра и меди. Значительно сокращается время, необходимое на определение, Определяемое количество палладия уменьшается в 500 раз, что позволяет использовать метод для анализа объектов с низким содержанием палладия.В связи с уменьшением определяемого количества палл адия, а следовательно, и содержания всех сопутствующих ионов значительно уменьшается расход всех реактивов. 1. Способ определения палладия, включающий введение органического ре агента тиосемикарбазона фурфурола и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и ускорения анализа в случае растворов, содержащих медь и серебро, процесс осуществляют в водно-этанольной среде при соотношении компонентов 1: 1 - 1,5, рН 4,5 - 10 и нагревают до 55 - 65 С в течение 25 - 30 мин.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что количественную регистрацию осуществляют спектр офотометрическпм методом,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Журнал аналитической химии, 30,с. 315, 1975.2. Журналс. 1561, 1972.3, Та 1 ап 1 а, т. 20, Ма 3, с. 339, 1973.