Способ получения 1-амино 2-метокси4-оксиантрахинона

Союз Советски кСоциапистичесинкРеспублик о П И С",Ж Н;"ф,"Е. (1 и 711070ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУно делам изобретений н открмтнй3Изобретение относится к области получения дисперсных антрахиноновых красителей, в частности, к способу получения 1-амино-метокси-оксиантрахинона, применяемого в качестве дисперсного красителя для крашения ацетатного5 шелка в розовый цвет.Известен способ получения 1-амина- -метокси-оксиантрахинона м етилированием 1-амино,4-диоксиантрахинона10 метиловым эфиром бензолсульфокислоты в среде при 55-57 ОС.Выход целевого продукта не превышает 63,4 оо Ш,Недостатком способа является низкий выход целевого продукта.Прототипом изобретения является способ получения 1-амино-метокси- -оксиантрахипона метилированием 1-амино,4-диоксиантрахпнона метиловым зфиром бензолсульфокислоты в среде ацетона при 40 Г в присутствии диспергатора НФ. Выход целевого продукта составляет 85% 21. Недостатком способа является низкий выход целевого продукта и сложность технологического процесса, обусловленная большим расходом метилового зфира бензолсульфоксилоты (соотношение его с 1-амино,4-дюксиантрахиюном составляет 1,2-1,4:1 соответственно), использованием легколетучего ацетона, а также необходимостью четкого выдерживания температурного и других параметров реакции, с целью устранения образования побочных продуктов, что в целом снижает можность производства красителя. Целью изоЬретения является повьппение выхода целевого продукта при сохранении его качества и упрощение технологического процесса.Это достигают тем, что метиловый эфир бензолсульфокислоты берут в количестве 0,7-0,8 частей от веса 1-амино- -2,4-дюксиантрахинона, и метилирование ведут при 18 - 25 оС в среде диметилформ амида.3 71П р и м е р 1, Смесь 9,4 г 1-амино,4-диоксиантрахинона, 19 мл диметилформамида, 2,35 г кальцинировачной соды и 6,27 г метилового эфира бензолсульфокислоты размешивают при 18 С в течение 12 15 ч, По окончании реакциимассу разбавляют 19 мл воды. Выделив-.шийся Х-амико-метокси-оксиантрахинон фильтруют, отжимают и промывают водой до рН 8,Получают 13,8 г пасты 1-амико-метокси-оксиантрахинона, содержащей9,62 г сухого вещества. Выход 97%.П р и м е р 2, Смесь 2,4 г 1-амино,4-диоксиантрахинона, 19 мл диметилформамида 2,35 г кальцинированной соды и 6,27 г метилового эфира бензолсульфокислоты размешивают при 25 оС втечение 12-15 час. По окончании реакциимассу разбавляют 19 мл воды, Выделившийся 1-амино-метокси-оксиантрахинон фильтруют, отжимают и промываютгорячей водой до рН 8.Получают 14 г пасты 1-амино-метокси-оксиантрахинона, содержащей9,64 г сухого вещества, Выход 97,2%.Таким образом, предлагаемый способпозволит повысить выход 1-амико-метокси-оксиантрахинона до 97%,Краситель по оттенку, чистоте и концентрации соответствует стандартномуобразцу.При метилировании в среде диметилформамида 1-амино,4- диоксиантрахинон находится полностью в растворе, чтосоздает более мягкие условия для проведения реакции (в отличие от ацетона, гдереакция метилирования проходит в суспенэии). Так оказалось возможным понизитьтемпературу метилирования до 18-25 оС,что исключает образование примесей (притемпературе метилирования выше 25 Си диметилформамиде скорость реакциирезко возрастает, но вместе с этим значительно увеличивается количество примесей) . При снижении температуры метили 1070 4рования до 18-25 С в среде ацетонадаже за 40 час не удалось довести реакцию до конца. Понижение температуры метилирования в свою очередь позволитуменьшить расход метилового эфира бензолсульфокислоты и кальцинированной соды в два раза,т. к, при 18-25 С медленонее идет разложение метилового эфирабензолсульфокислоты до бензолсульфокис О лоты, чем при 40 С.Кроме того, проведение метилирования в среде диметилформамида дает возможность в 2,5 раза увеличить мощностьпроизводства эа счет уменьшения коли чества растворителя на стадии метилирования, уменьшить расход реагентов на1 т 1-амино-метокси-оксиантрахинона -метипового эфира бензолсульфокислотына 747 кг, соды кальцинированной на 20 320 кг. Формула изобретения Способ получения 1-амино-метокси-оксиантрахинона метилированием 1-амино,4-диоксиантрахинона м етиловым. эфиром бензолсульфокислоты в среде органического растворителя, о т л и ч а юЗО щ и й с я тем, что, с целью повышениявыхода целевого продукта при сохраненииего качества и упрощения технологического процесса, метиловый эфир бензолсульфокислоты берут в количестве 0,7-0,8З 5 частей от веса 1-амино,4-диоксиантрахинона,и метилирование ведут при 1825 С в среде диметилформамида.оИсточники информации,прииятые во внимание при экспертизе1. Технологический регламент Рубежанского объединения "Краситель" Мо 376производства основания дисперсного розового Ж, д. 252, Мо 10366, 1966,2, Авторское свидетельство СССР45 М 622828, кл, С 09 В 1/503,15,05.78 (прототип).Заказ 8956/17 Тираж 725 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035; Москва, Ж; Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4