Способ получения безводного азотнокислотного бария

ОП ЙС:АН.ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Сов етскинСоциалистическикРеспублик 1 п 710949(и)м. кл, С 01 Р 11/40 йкударственньй квинтет СССР ае делам нзебретеннй н еткрытнй(53) УДК 546.431. .546.175 (088.8) Опубликовано 25.01.80.Бюллетень М 3 Дата опубликования описании 28.01.80(72) Авторы изобретения Л. П. Башарина, В. П, Гольцев и В. М. Долгов Институт ядерной энергетики АЦ Белорусской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО АЗОГНОКИСЛОГОБАРИЯ 0 Изобретение относится к технологии получения неорганических веществ и касается процесса получения безводного азотнокислотного бария.Известен способ получения азотнокислого бария путем обработки галогенидов с четырехокисью азота,Однако этот процесс связан с длительными процессами кристаллизации и сушки готового продукта, который загрязнен хлором и другими вредными примесями Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату являет 15 ся способ получения азотнокислого бария .состоящий в том, что раствор сернистого бария предварительно карбонизируют, полученную пасту углекислого бария смешивают с возвратным маточником азотнокисло- го бария и обрабатывают 50-68% азотной кислоты 121.Недостаток способа - невысокая степень извлечения азотнокислого бария (до 285%) и значительная длительность процесса.Целью изобретения является увеличение выхода конечного продукта и ускорение процесса его получения.Цель достигается тем, что при получении безводного азотнокислого бария путем обработки солей бария азотосодержащим веществом и отделения кристаллов готового продукта, в качестве соли бария применяют иодид бария, а обработку проводят смесью жидкой четырехокиси азота и четыреххлористого углерода в соотношении 1:(0-15).Четыреххлористый углерод применяют для извлечения молекулярного иода четырехокиси азота, что способствует повышению чистоты безводного нитрата бария. Применение неводного растворителя- жидкой четырехокиси азота - позволяет иэбежать длительных процессов кристаллизации и сушки азотнокислого бария, Применение иодида барияобусловлено тем, что другие соли бария либо не взаимодействуют с жид3 710 кой четырехокисью азота, либо дают загрязненный продукт который необходимо подвергать сложной очистке.П р и м е р 1 . Навеска иодида бария Ва 1 (0,21 г) взаимодействует в течении 10-15 мин. со смесью жидкой четырехокиси азота й О и четыреххлористого углерода СС 6,( в соотношении (1:15) в реакционном сосуде емкостью 100 мл. Количество жидкой четырехокиси азота 10 3 мл. В процессе взаимодействия побочный продукт иод экстрагируется четырех- хлористым углеродом СС 84. Жидкая фракция, содержащая четыреххлористый углерод, четырехокись азота и иод ( ССй+ )(, О 4+ 3) декантируется, Оставшиеся кристаллы иода удаляются добавлением небольшого количества четыреххлористого углерода СИ,(. (25 мл) с последующей декантацией раствора, 20Количество четыреххлористого углерода определяется значением растворимости иода в четыреххлористом углероде ССР Р=1.145 г/100 смзпри 0 С.С целью извлечении следов четырех- окиси азота Й О( твердый продукт реакции, представляющий собой белые кристаллы безводного азотнокислого бария ВаО), вакуумируют при остаточном давлении 15-25 мм рт. ст. и 30-40 С 30 в течении 30 мин.Вес конечного продукта азотнокислого бария равен 0,1365 г, что соответствует выходу 96,6% от стехиометрического количества по реакция:. 35ЬО 1 +28 О =ВО(ИО 1 +Э +2 МОЪ 2 аП р и м е р 2 . Навеска иодида бария ВаКд(0,4055 г) взаимодействует в течения 10-15 мян. со смесью жидкой четырехокиси азота ИРи четыреххлорис того углерода СС 0 в соотношении (1;15) в реакционном сосуде емкостью 2 ОО мл. Количество жидкой четырехокиси азота ИО 4 6 мл.Вес конечного продукта азотнокислого 45 бария равен 0,26 г что соответствует выходу 95,9% от стехиометрического количестваа. 9494П р и м 6 р 3 . Навеско иодида бария Ва 5(0,295 г) взаимодействует втечении 10-15 мин. со смесью жидкойчетырехокиси азота И О. и четыреххлористого углерода СС в соотношении(1:10) в реакционном сосуде емкостью100 мл. Количество жидкой четырехокиси азота 5 мл.Вес конечного продукта безводногоазотнокислого бария Ва(ИО) 0,190 г,что соответствует выходу 96,4% от стехиом етрич еского .количества,Продукт, полученный указанным способом, по техническим показателям соответствует ГОСТУ 3777-69.Простота процесса получения азотнокислого бария предложенным способомпозволяет реализовать его для применения в промышленности, используя приэтом стандартное химическое оборудование, и М Оможет быть регенерирован2. +для повторйого процесса, а также в научно-исследовательских работах с безводным азотнокислым барием и в препаративных целях.Формула изобретенияСпособ получения безводного азотнокислого бария путем обработки солей бария азотосодержащим веществом с после-дующим отделением кристаллов готовогопродукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения выхода конечного продукта. и интенсификации процесса,в качестве соли бария применяют иодидбария, а обработку проводят смесью жид -кой четырехокиси азота и четыреххлористого углерода, взятых в соотношении1: (10-15).Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Рипан Р., Четяну И. Неорганическая химия, М., 1971, с. 253.2. Авторское свидетельство СССРЖ 454176 кл. С 01 Р 11/40, опублик.25.12.74 (прототип).Составитель Р. ГерасимовРедактор М. Недолуженко Техред 3, Фанта Корректор М, ШарошиЗаказ 8583/11 Тираж 565 ПодпйсноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент" г. Ужгород, ул. Проектная, 4