Способ экстракционно-фотометрического определения редкоземельных элементов и иттрия

Номер патента: 710950

Авторы: Кондратьева, Мерисов

ZIP архив

Текст

Союз СоветаиииСоцивйистич 6 сиихРеспублик удерстввииы 1 ионитет СССР ао делан иаабрвтеии и втирцтий(72) Авторы изобрете .и рдела Октябрьской Революции научно-исследоватапьскиГинститут редкометаллургической промышленности осу арственнь и проектныи Заявитель 54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕЛКОЗЕМЕЛЬНЬГХ ЭЛЕМЕНТОВИ ИТТРИЯ х ионов диантипирилГ 2.является длительность ьку полного устранени ментов при этом достиг пользовав метод доба. мплексных роданндн метаном в хлороформеНедостатком способа и трудоемкость (поскол влияния мешающих эле путь не дается, был ис ок Наиболбу по тех результа 1 фотометр включаю емому спосо- остигаемому ее близким к предлага нической сугцности и д у является способ экстр акционно.Э и иттрия,онцентриро- экстракцию ического определения РЗ щий их экстракционное к боновыми кислотами, р трическое определение с кого реагента-арсеназо в ние применение 3. и фотом 5 ор ганичеся гельность и точность ганической фа:юй на и. а также длительно чные чувст ерь РЗЭ с реэкстрак едоста из-за потстадии их процес ьппение влясгс изобретенияльности, гочсса,ости анализа и упро чувствитния проц Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа различных природных и технологических обьектов на содержание редкоземельных элементов и.иттрия.Известен способ спектрофотометрического определения итгрия в присутствии стронция, включающий предварительное экстракцнонное извлечение иттрия в виде комплексного сое. динения с арсеназо Ш в присутствии органического катиона-дифенилгуанипиния с последующим фотометрированием при рН - 6 - 9 (1),Недостатком способа является низкая селективность определений иттрия (мешают ионы железа, алюминия, кальция. тория и многие другие).Известен способ экстракционио-фотометри. ческого определения редкоземельных элементов (РЗЭ) в рудах, породах, минеральных и в природных водах, основанный иа экстракции бутиловым спиртом тройных окрашенных комплексов РЗЭ.арсеназо Ш дифенилгуа.1 пщин, Влияние мешающих элементов устраня Фот их предварительной экстракцией и виде едостатком известного способаЭто достигается предлагаемым способомопределения редкоземельных элементов ииггрия, включающим их зкстракционное концентрирование карбоновыми кислотами и фото.метрическое определение с применением органического рсагента-арсеназо 111.Отличительными поизнаками способа является то, что арсеназо Ш вводят в экстракт, который предварительно смешивают с уксуснойкислотой,Поскольку РЗЭ экстрагируются карбоновымикислотами в виде простых солей, то добавле.ние уксусной кислоты приводит к разрушениюсолей РЗЭ и к образованию ацетатных комплексов РЗЭ, При введении в эту систему арсеназо Ш образуется многокомпонентное внутрикомплексное соединение, включающее РЗЭацетат-ион-арсеназо Ш, котороерастворимо вводе, Молярный коэффициент погашения ново.го комплексного соединения выше соответствуюющей величины для известного комплексногосоединения РЗЭ с арсеназо 111 в водных растворах, Этим обеспечивается существенное повышение чувствительности, а следовательно иточности в основном эа счет исключения операгцщ реэкстракции,П р и м е р, Предлагаемый способ опробован на образцах технологических растворов,полученных при вскрытии редкоземельныхруд и продуктов их переработки, имеющихсложный химический состав.В аликвотную часть раствора, содержащую1 - 2 мг суммы РЗЭ, добавляют 5 мл НС(1:1) и 8 - 10 капель концентрированной НО,80 мл воды и нагревают до кипения. Горнчий раствор нейтрализуют раствором аммиака,(1:3) до рНи прибавлением по каплям20%-ного раствора уротропина (при этомэнергично перемешивают) доводят рН до4-4,5 (контроль по универсальной индикатор.ной бумаге). Осадок гндроокисей коагулируютна тепловой плите, добавляют по кашгям 2 мл0,2%-но;о раствора полиакриламида и флокулируют осаждая на тепловой плите в течение 3 - 5 мин. Содержимое стакана охлаждаютдо комнатной температуры, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл доливают водой до метки и перемешивают. Часть растворафильтруют через сухую воронку (фильтр"красная лента") в сухой стакан. Аликвотнуючасть фильтрата, содержащую не более 15 -20 мкг суммы РЗЭ, помешают в делительнуюворонку емкостью 50 мл, вводят 10 мл на.сыщенного раствора нитрата аммония, 0,5 мл50%-ного раствора сульфосалицилловой кислоты, прибавляют 3 капли концентрированногораствора аммиака и перемешивают растворЦНИИПИ Заказ 8946,/14Филиал П 1 ГП "11 аент", г.Фо р мул а изобретения Способ экстракционно-фотометрическогоопределения редкоземельных элементов ииприя, включающий их экстракционное концентрирование карбоновыми кислотами и фотометрическое определение с применением органического реагента - арсеназо Ш, о т л и ч аю щ и й с. я тем, что, с целью повышениячувствительности, точности анализа и упроще.ния процесса, арсеназо И вводят в экстракткоторый предварительно смешивают с уксусной кислотой.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР У 331295,кл. С 01 Р 17/00, 1970,2. Заводская лаборатория, 1971, т. 37,У 5, стр, 536-537.3, Журнал аналитическая химия, 1966,т. 21,.Х 9, стр. 1058 - 1063 (прототип)Ти аж 565 Подписное 40 45 встряхиванием (рН=7). В воронку приливают5 мл технической смеси карбоновых кислотфракции С 7-С и энергично встряхивают1 мии, После расслаивания водную фазу от.брасывают, а к органической фазе приливают3 мл 0,01 н. соляной кислоты, 10 мл ледянойуксусной кислоты, прибавляют на шпателе 10 -20 мг аскорбиновой кислоты и смесь переме.пивают встряхиванием. При этом образуется 10 прозрачный раствор (рН: 2,2). В раствор добавляют 2 мл 0,2%.ного раствора арсеназо Ш(1 ч. ацетона + 1 ч. 0,01 н,соляной кислоты)перемешивают встряхиванием и переводят вкювету дляфотометрирования, Оптическую 15 плотность измеряют на стандартном фотоэлектроколориметре при 665 нм в кювете С = 20 ммпротив раствора сравнения, проведенного черезстадию экстракции,Содержание суммы РЗЭ в аликвотной части 20 раствора находят по градуировочному графику, для построения которого в ряд делитель.ных воронок емкостью 50 мл вводят 0,5;1,0; 1,5; 2,0 мл стандартного раствора сум.мы РЗЭ (10 мкг/мл суммы РЗЭ, 0,1 н, по 25 соляной кислоте) и поступают аналогичноописанному.Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить ход анализа (устранитьряц аналитических операций: реэкстракцию ЗО РЗЭ раствором минеральной кислоты; минерализацию мешающих примесей экстрагентав реэкстракте; удаление избытка минеральнойкислоты при определении РЗЭ с фотометрическим реагентом), существенно повысить чувст вительность и надежность операции.

Смотреть

Заявка

2585060, 01.03.1978

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ НАУЧНО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ РЕДКОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ "ГИРЕДМЕТ"

КОНДРАТЬЕВА ТАТЬЯНА МИХАЙЛОВНА, МЕРИСОВ ЮРИЙ ИСААКОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C01F 17/00

Метки: иттрия, редкоземельных, экстракционно-фотометрического, элементов

Опубликовано: 25.01.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-710950-sposob-ehkstrakcionno-fotometricheskogo-opredeleniya-redkozemelnykh-ehlementov-i-ittriya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ экстракционно-фотометрического определения редкоземельных элементов и иттрия</a>

Похожие патенты