Способ выделения -тирозина

Союз Советскик Социалистических РеспубликВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ олиительное к авт. саид-ву -5)М, Цл. С 07 С 101/30(22) Заявлено 03.07.78(21) 2636054/2 Государстаенний квинте СССР по делам нзобретеннй н отнрытн 553) УДК 54 7. 4 б б . ,07 (088.8) 9 Бюллетень М Опубликовано 30127 Дата опубликованию писанию 30,1(23) ПриоритетИзобретение относится к способувыделения химически чистой аминокислоты Ь-тирозина из смеси с Ь-цисти;ном и неорганическими солями.Известен способ выделения Ь-тирозина из смеси с Ь-цистином и неорганическими солями, согласно которому укаэанную смесь промывают водным раствором аммиака при рН 10,7"11,25 в течение 1-1,5 ч и затем разбавленным раствором аммиака с последующей перекристаллизацией Ь-тирозина иэ солянокислого водного раствора,Общий выход Ь-тироэина 80; в конечном продукте имеется повышенное содержание хлорид-ионов.Недостатком известного способаявляется низкая чистота продуктаи длительность процесса,Целью предлаГаемого изобретеиявляется повышение чистоты целепродукта и упрощение процесса.Указанная цель достигается тем,что смесь Ь-тирозина, Ь-цистина и.неорганических солей растворяют вводе при весовых соотношениях Ь-тирозин - вода 1:300 и рН раствора 6-7.Полученный продукт промывают этиловым спиртом при весовых соотношениях1:15-20,Согласно данйому предложению спо-соб заключается в следующем,Водную суспензию Ь-тироэина, содержащую 1-3 цистина, выдерживают при50-90 С до полного растворения Ь-тирозина рН 6-7, прибавляют 20-25 активированного угля и выдерживают дляобесцвечивания раствора в течение16 мин. После обесцвечивания раствораотфильтровывают уголь и фильтраткристаллизуют при температуре 7-15 Св течение 2-3 ч. Полученный осадокпромывают этиловым спиртом и получаюточищенный продукт с выходом 85-87,считая на Ь-тирозин. Для иллюстрациипредложенного способа приводятся примеры его осуществления.П р и м е р 1. В 80 л дистиллироованной воды, подогретой до 80-90 Срастворяют при перемешивании 260 гЬ-тирозина (содержащего 1-3 Ь-цистина и неорганических примесей). Послерастворения 1 Ь-тирозина добавляют60 г активированного угля и выдерживают в течение 10 мин при температуре не выше +90 фС. Горячий растворфильтруют и кристаллизуют при переомешивании при 15 С в течение 3 ч.Выпавший осадок отфильтровывают и лро706403 Составитель И. АндриановаТехред Н.Бабурка Корректор И, СтецРедактор Л.Герасимова Заказ 8157/20 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и отрытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 й;й.а й -:Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул. ПроЕктная, 4 мывают (4 л) этиловым спиртом. Получают 220 г (86,9) Ь-тирозина.Содержание основного продукта вещества 99,9. Хроматографически однородный продукт, удельное вращениеГд.Я (с 4 1,н.НС 1) - 11,8 , содержание неорганических солей (С 1,БО(, Ре , РЬ, ЮН+) 0,01-0,0005.П р и м е р 2. Одновременно за,гружают 16,3 г Ь-тирозииа (содержащего 1-3 Ь-цистина и неорганическихпримесей), 5 л дистиллированной воды"-; И"прй перемешивании при температуре80-90 С растворяют, прибавляют 4 гактивированного угля и выдерживаютв течение 10 мин, отфильтровываюти фильтрат охлаждают до 10 С в течение 3 ч. Выпавший осадок фильтруютпромывают 270 мл этиловым спиртом. Выход очищенного продукта 140 г,(86) . Чистота основного веществаЬ-тирозина 100, хроматографическиоднородный. Содержание неорганйческих примесей С 1, Я4, Ре, НН, 0,010,0005. Удельное вращение сф.П р и м е р 3. В 3 л дистиллированной воды, подогретой до 80 С,растворяют 10 г Ь-тирозина, (содержащего 2 Ь-цистина) в течение 15 мин.Осветляют в течение 5 мин при 80 Сприбавлением 2,3 г активированногоугля. ОтФильтровывают горячий раствор и охлаждают до 7 фС. Приэтойтемпературе выдерживают в течение2 ч. Выпавший осадок отфильтровываюти промывают 150 мл этилового спирта.Получают 8,5 г (85) 1-тирозина.Чкстота препарата: содержание основного вещества 99,9, хроматографически однородного. Содержание неоргани.-(с 4; 1 н,НС 1) - 12,215 Формула изобретения. Способ вйделения Ь-тирозина из смеси Ь-цистина и неорганических солей путем обработки растворителем и с применением кристаллизации, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения процесса, исходную смесь растворяют в воде йри весовых соотношениях Ь-тирозин-вода 1:300 и рН раствора 6-7, и полученный после кристаллизации продукт промывают этиловым спиртом.