Способ получения калия фтористого кислого

(23) Приоритет -С 01 Р 3/02 Гасударетеениыб квинтет СССР По лелем изобретений и етарцтикДата опубликования описания 30.12.79(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЯ ФТОРИСТОГО КИСЛОГОИзобретение относится к способу получения калия фтористого кислого.Известен способ получения калия фтористого кислого путем взаимодействия пщроокиси калия с газообразным фтористым водородом при температуре до 80 С и рН 6 - 8 с последующимосаждением продукта и его сушкойНедостатком способа является невысокий выход продукта; по ЙГ - 59,5%, по КОН - 65,7%.Целью изобретения является увеличение вы.10 хода продукта. Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения калия фтористого кислого, заключающимся в том, что в качестве фторсо. держащего реагента берут плавиковую кислоту 60 - 95%-ной концентрации, процесс ведут при рН 1 - 3 и температуре 80 - 95 С, а осаждение ведут в присутствии предельного спирта при температуре от плюс 25 до минус 10 С.При этом в качестве предельного спирта используют этиловый или пропиловый, или изопропиловый спирт, а соотношение спирта и воды равно 0,25 - 4;1. В результате получают продукт с содержанием основного вещества около 100%, выход продукта по НЕ составляет не менее 88%.При уменьшении и увеличении указанных температурных пределов. проведения процесса и концентрации используемой плавиковой кис лоты выход и качество продукта уменьшается,Осаждение калия фтористого кислого указанными предельными спиртами ведется при соотношении спирта к воде, равном 0,25 - 4;1, а уменьшение и увеличение этого соотношения также уменьшает выход и качество продукта,П р и м е р 1. Плавиковую кислоту концентрации 60 вес.% смешивают с водным раствором гйдроокиси калия 56 вес.% при избытке плавиковой кислоты от 5 до 6%, температуру в реакторе поддерживают 80 С. Раствор из реактора с рН 1 проходит фильтр, где отделяются механические примеси, и поступает в попеременно работающие емкости. Раствор,из емкостей непрерывно поступает в смеситель, где смешивается с охлажденным этиловым спиртом. При этом. происходит осажденне калия фтористого кислого. Температура осажде.,др.706325ния 25 С, Соотношение спирта и воды равно0,2:1, Соль .калия фтористого кислого выводится вместе с раствором на вакуум фильтр, гдесоль отделяют и подают на сушку в сушилкукипящего слоя, а фильтрат подают в ректифи.кацнонную .колонну. Температура внизу ко-лонны 85 - 90 С, вверху 80,4 С, Фильтрат внизу колонны, содержащий некоторое количест.во растворенноге калия фтористого кислого,перекачивают через фильтр и подают в емкос 10ти растворения гидроокиси кзлия,1. Способ получения калия фтористогокислого путем взаимодействия гидроокисикалия с фторсодержащим реагентом при нагревзнии, осаждении продукта и его сушки,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения вьиодз йродукта, в качестве фторсодержащего реагента берут плзвиковую кислоту60 - 95% ной концентрации, процесс ведут прирН 1 - 3 и температуре 80 - 95 С, а осаждениеведут в присутствии предельного спирта прнтемпературе от плюс 25 до минус 10 С2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что соотношение спирта и воды равно0,25 - 4:1.3, Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что в качестве предельного спирте исполь.зуют этиловый или пропиловый, или изопропиловый спирт,Составитель А, КудиноваТехред Л.Алферова Редактор Т. Пилипенко Корректор М, Шароши Заказ 8148/16 Тираж 591 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филизл ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Выход продукта по НР - 91,8%. Содержа.ние основного вещества в продукте составляет 99,8%,П р и м е р 2, Способ осуществляют попримеру 1, только при температуре 95 С и пла.виковую кислоту берут концентрации 95%, арН раствора в конце нейтрзлизации равно 3.Соотношение спирта и воды равно 4:1. Выход, кзлия фтористого кислого по НР составляет90,8%;Содержание основного вещества в продуктеравно 98,1%,П р и м е р 3. Способосуществляют попримеру 1, только плавиковую кислоту берутконцентрации 85%, температура процесса состав. 4ляет 85 С, а рН раствора в конце нейтрализа.ции равно 2Соотношение спирта и воды равно 2:1. Вы.ход продукта по НР составляет 88,3%. Содер.жанне основного вещества в продукте равно99,8% Формула изобретения