Способ получения фтористого калия

Союз Советски кСоциалистическикРеспублик Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 829565(23) Приоритет по делам изобретений и открытий(72) Автор изобретения С. Л. Кравцов 71) Заявит пособам ористых относитс бретениния не рганических быть исполь ристого кали еского, таклуч лей зовано дляя безводнои реактивной оже получ го ка квали Изия т тех икаци пособ пол тем взаим я есте алия ств стово к емне пореакции 10+2 Н Э. Получают выходом 99% и соо вещества 99,7%. пособ обладаЕт не- выходом продукта операции полного ейся двуокиси крем 0 15 полученизаимодейдроокиси ристым в изатор з оду, на одо-. алихлористого калия и рдородной кислоты,К,51 +4 КОНКГ+5безводный продукт сдержанием основногОднако данный сдостаточно высокими наличием сложнойотделения образующния от продукта.Известен также спософтористого калия путемствия 10-20% раствора гкалия с газообразным фтродом. В реактор-нейтралвают дистиллированную в) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛИЯ него устанавливают барабан с едким калием, в отверстие его вставляется форсунка и циркуляцией дистилли рованной воды насосом щелочь вымыв до концентрации 10-20%. Затем под слой раствора подают газообразный фтористый водород. Операцию вымывания щелочи и нейтрализации ее фтористым водородом производят нес колько раз. Раствор (расплав) кали фтористого двухводного насосом подают в отстойник. Втак периодическ вымывают водой и сливают в канализацию кислых стоков. После отстоя раствор подают на фильтрацию на нутч-фильтр и собирают в сборнихе. Расплав калияфтористого двухводного самотеком поступает на кристалли зацию в кристаллизатор барабанного типа, вращающийся в ванне. Хладоносителем в процессе кристаллизации является рассол с -15 С, подаваеоиый во вращающийся барабан, Темпера туру плава в ванне кристаллизато20 Поставленная цель достигается30 предлагаемым способом получения фтористого калия, заключающимся во взаимодействии раствора гидроокиси калия с фтористым водородом и фильтрацииполученного раствора, причем гид 35 роокись калия берут с массовой долей 50-65%, взаимодействие ведут при 60-100 сС и рН = 7,5-9,5, а после фильтрации раствор упаривают досуха.40Верхний предел концентрации гидро- окиси калия в водном растворе ограничивается его растворимостью в воде при .температурах осуществления синтеза (49% при 0 С, 65% при 100 С). Снижение содержания гидроокиси калия в растворе (менее 50.мас.Цведет к значительному повьппению времени процесса. Верхний предел температуры ограничивается температурой кипения растворов, а нижний (не менее 60 ОС) определяется фазовым составом , что осложняет возможность пойучения безводной соли. Ниже 60 С имеет еще место частичное образование кристалгюгидрата. Увеличение количества образующейся водной соли, выпадающей из раствора в виде расплава, способствует понижению рН раство 50 3 82956ра поддерживают в пределе 30-50 оС.изменением количества горячей воды,подаваемой в рубашку ванны. Закристаллиэовавшийся плав калия фтористого двухводного ножами срезаютс поверхности барабана и по лоткуподают на отжим в центрифугу. Пере-,лив из ванны кристаллизатора осуществляют в емкость, откуда насосомрасплав возвращают в сборник. 10Маточный , раствор после отжимасобирают в сборнике и насосомпередают в реактор, где вместе с дистиллированной водой используют .для вымывания целочи. Получают 15готовый продукт КГ.2 Н, О, выход поИГ 57%, по КОН в54%. Чистота целевого продукта марки ч. - 98,5%,марки ч.д.а - 99,5%.Недостаток этого способа - невозможность получения безводного целевого продукта, низкий выход продукта и длительность процесса (60 ч).Цель изобретения - получение безводного продукта, повышение выхода 25продукта по КОН до 99,7%. по НГ до99,4% и сокращение времени процессадо 10-15 ч.1 5 фра в процессе нейтрализации. Более низкий рН раствора, чем 7,5, приводит (вследствие неравномерности смешения реагентов) и к частичному образованию фтористого калия кислого (КГНГ), в результате чего снижает" ся выход продукта. Поддержание рН в процессе нейтрализации и в конце реакции вьппе 9,5 не является необходимостью (с точки зрения получения фтористого калия в виде безводной соли), кроме того, излишнее содержащее щелочи в растворе сокращает продолжительность работы катионитного фильтра до его регенерации. Осуществление катионитной очистки раствора перед направлением его в распыли- тельную сушилку обеспечивает получение соли весьма высокой чистоты, в том числе и полностью свободной от примеси гидроокиси калия.Сушку продукта осуществляют при температуре не ниже 100 С, так как удаление кристаллизационной воды из соли при температуре ниже 100 С (даже под вакуумом) весьма затруднено. Верхним пределом сушки является температура не выше 300-350 С, выше которой имеет место значительная термическая диссоциация соли (КГ) .П р и м е р , В емкость с дистиллированной водой загружают твердую гидроокись калия, Полученный водный раствор с массовой долей 64-65% проходит через фильтры, где отделяют механические примеси и центробежным насосом непрерывно подают в ферреактор, работающий в турбулентном режиме. Перед входом в ферреактор раст-. вор смешивают с фтористым водородом, подаваемым в виде жидкости. или газа. Перемешивание в реакторе осуществляют с помощью циркуляционного насоса. Теплоту, выделяющуюся в процессе реакции, отводят за счет тепла испаряющейся воды, кото-, рую вместе с примесью фтористого водорода конденеируют в обратных конденсаторах и возвращают в ферреактор.Температуру в ферреакторе поддерживают (за счет испарения воды и охлаждения потока в циркуляционном контуре) равной 95-100 С, Остаточное давление в системе поддерживают при этом равными 450-760 мм рт. ст, Нолученный раствор фтористого калия непрерывно отводят в реакторы,82956 работающие в непрерывном или циклично-непрерывном режиме, Температуру вреакторе поддерживают 95-100,Си рН в пределе 8,5-9,0. рН корректи-руют введением фтористого водородаили раствора гидрокиси калия. Растворс рН 8,5-9,0 проиходт фильтры, гдеотделяют нерастворимые и механическиепримеси, и поступает в сборник. Дляполучения безводной соли (фтористого О 5 6.калия безводного) температуру в сборнике. поддерживают 95-100 С. Растворо из сборника циркуляционным насосом подают в испарительную сушилку. Рас" пыление и сушку осуществляют с помощью .нагретого до 250-350 С воздуха.Данные по выходу продукта в зависимости от массовой доли раствора гидроокиси калия, температуры и рН процесса приведены в таблице.10 829565 Формула изобретения Составитель Л. СитноваРедактор Т. Гыршкан Техвед Е Гаврилещко Корректор В. БутягаЗаказ 3609/71Тираж 505 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРаушская наб. д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Предлагаемый способ позволяет получать безводный продукт с содержанием воды ( 0,1 Е, повысить выход продукта и сократить время процесса с 60 ч до 10-15 ч,Способ получения фтористого калия путем взаимодействия раствора гидроокиси калия с фтористым водо - .родом и:фильтрации полученного раствора, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью получения безводного продукта, повышения его выхода и сокращения времени процесса, гидроокись калия берут с массовой долей 50-657, взаимодействие ведут при 60-100 оС и рН=7,5-9,5, а после 10 фильтрации раствор упаривают досуха.