Способ получения -хлор -ацетиламиноацетофенона

СОЮЭ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 45 ц С 07 С 103/42 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ С виатвъстви овательс токси об по п.1,тем, что хлк суспензиий -ацетанил отличорацетилхлхлопистог добавляют алюминия гексане. ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ю-ХЛОР- АЦЕТОФЕНОНА взаииодейст(54) (57 И.С -АЦЕТИЛАМИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИ(71) Киевский научно-исследкий институт фармакологии икологии(56) 1. Р.КопсМе 11.Вег 1 сЬйе дегОеойзсЬеп сЬещхзсЬеп Сезе 11 асЬаКй"Ь. 33, в. 2644, 1900. л вием М -ацетанилида с хлорацетилхлоридом в присутствии хлористого алюминия в среде растворителя, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения условий труда, снвкения токсичности сырья, взрывоопасности и огнеопасности производства, в качестве растворителя используют гексан и процесс ведут при температуре 0-15 С.2. Спос а ю щийся орид4 704Изобретение относится к способу получения Ж-хлор-м-ацетилаиииоацетофенона - промежуточного продукта синтеза физиологически активных ве:ществ с широким спектром фармакологического действия.Известен способ получения И-хлор-н-ацетиламиноацетофенона взаимодействием,й-ацетанилида с хлорацетилхлоридом в присутствии хлористого ,алюминия н растворителя сероуглерода при температуре 18-25 С. Особенностью процесса является загрузка сырья, а именно безводный хлористый алюминий присыпают к смеси.М-ацетанилида и хлорацетилхлорида сероуглерода, Затем полученную смесь оставляют на несколько часов, образуется два слоя: верхний сероуглеродный, нижний слой в виде вязкой массы вы- ,рр ливают на лед и образовавшийся при этом осадок отфильтровывают и обрабатываот спиртом для удаления не вступившего в реакцию ацетанилида и перекристаллизовывают из смеси хлороформа и спирта.Недостаток способа - трудность технологического оформления процесса, хлористый алюмииий сильноувлажняется и гидролизуется на воздухе, что сказывается на выходе целевого продукта.Кроме того, сероуглерод используемый в процессе, является высокотоксичным, огнеопасным и взрывоопасным веществом. Выход целевого продух 33 та в работе не указан. Таким обра- " зом известный способ является не- технологичным и практически не может быть использован в производственных условиях 11 .Целью изобретения является улучшение условий труда, снижение токсичности, огнеопасности и взрывоопасности процесса и удешевления це левого продукта.Поставленная цель достигается тем, что процесс взаимодействия 054 3И-ацетанилида с хлорацетилхлоридомведут в присутствии хлористого алюмния в среде гексана при температуре1 Ь0-(+15 С). Причем, хлорацетилхлориддобавляют к суспензия хлористогоалюминия и М-ацетанилида в сухомгексане. Отличием способа являетсяиспользование в качестве растворителя - гексана,Способ более простой в технологи-ческом отношении и позволяет получитьцелевой продукт с выходом порядка707.П р и м е р, Смесь 158 г (1,18 м)хлористого алюминия и 45 г 0,33 и)ацетанилипа суспендируют в 500 млсухого гексана при 1 = 0-15 С втрехгорлом реакторе, снабженноммеханической .мешалкой, капельнойворонкой и обратным холодильникомс хлоркальциевой трубкой, К суспензии при охлаждении льдом и интенсивном перемешивачии в течениенескольких минут приливают раствор67,5 г (45 мл, 0,6 и) хлорацетилхлорида в 50 мл сухого гексана,При этом реакционная масса через3-5 мнн расслаивается на два слоя.После прекращения самораэогреванияохлалдение устраняют, а перемешивание продолжают в общей сложностив течение 1,5 ч до тех пор, поканижний слой не окрасится в оранжевый цвет, Затем верхний, гексановыйслой сливают, а чижний слой, представляющий вязкую массу, выливаютна лед. Неизвлеченную из реакторачасть реакционной массы обрабатывают льдом непосредственно в реакторепри внешнем охлаждении последнего.Выпавший осадок отфильтровывают иперекристаллизовывают с добавлениемугля из смеси ацетона и воды (1:1).М-Хлор-П-ацетиламиноацетофенонпредставляет собой бесцветные илислегка желтоватые кристаллы ст;пл. 212 С. Выход 50 г или 76. оттеории. Редактор П.Горькова Техред Т.Дубинчак Корректор И,Эрдейи Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Заказ 1672/2 Тираж 384 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5