Способ получения железной лазури

ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Республик(45) Дата опубликования описания 30.11.79 Государственный комитет(088.8) по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗНОЙ ЛАЗУРИ Изобретение относится к технологии получения железной лазури, применяемой в лакокрасочной промышленности,Известен способ получения железной лазури путем смешения растворов щелочного металла или аммония и сульфата железа с получением суспензии реакционного продукта, называемого белым тестом, последующей его термообработки и окисления растворамц бихроматов или хлоратов щечочного металла в кислой среде 11.Недостатком способа является высокая агрессивность среды, загрязнение промышленных стоков со стадий промывки и фильтрации вредными соединениями хрома или хлора.Известсн способ получения железной лазури путем взаимодействия железистосинеродистой соли щелочного металла или аммония с раствором сернокислого железа (11), используемых преимущественно в мольном отношении 1: 1,3 - 2,2, термообработки полученной суспензии ферроцианида щелочного металла или аммония, окисления ее надсернокислым аммонием, взятым в количестве порядка 0,53 - 0,54 моля на моль ферроциа нида щелочного металла, в кислой среде с последующей фильтрацией и сушкой продукта окисления 2.Недостатком способа является высокая агрессивность среды на стадии синтеза, фильтрации и промывки, так как окисление проводят в кислой среде в присутствии соляной кислоты. Отходы производства - цромышлецныс кцслыс стоки со стадий фильтрации содержат свободную кислоту и 5 смесь минеральных солей сульфатов ц хлорцдов калия, очистка от которых требует стадий нейтрализации, ионного обмена, уцаркц, сушки коццсцтрцроваццых растворов ц утилизации смеси твердых легкораст О ворцмых солей. Кроме того, за счет введения кпслоты ца окисление усложняются стадии синтеза ц промывки железной лазури.Кроме того, пигмент, получаемый известным способом, соответствует по качеству 1 лишь ГОСТУ 5. 208 - 69 и по многим показателям, например по диспергирусмостц, уже нс удовлетворяет современным требованиям лакокрасочной промышленности.Целью изобретения является улучшение 20: ц гм ентных свойств железной лазури и упрощениес процесса ее получения.Поставленная цель достигается описываемым способом получения железной лазури путем взаимодействия железцстосинероди стой соли щелочного металла цлц аммония сраствором сернокислого железа (11) прп мольном цх соотношении 1,0: 1,1 - 1,3 в пересчете ца безводные соединения, термообработки полученной суспснзци фсрроццани да щелочного металла цлц аммония, окисления ее надсерцокцслым аммоццсм, используемым в количестве 0,3 - 0,5 моля на31 моль указанного ферроцианида с последующим фильтрованием и сушкой продукта окисления.Отличие способа состоит в том, чтс надсернокислый аммоний используют в количестве 0,3 - 0,5 моля на 1 моль соответствующего ферроцианида,Кроме того, по предлагаемому способу исходные )келезистосинеродцстую соль и срН 01 сислое укелезо берут В мольном сООГношении 1,0; 1,1 - 1,3 в пересчете на безводные соединения.По данному способу получают пигмент с высокой красящей способностьсо 110 - 125 о 1 о, имеющий низкое содержание водорастворимых веществ порядка 0,75 - 0,60% и улучшенную цо сравнению с известным пигментом степень перетира 40 - 45 мкм, для известного пигмента этот показатель составляет величину около 55 мкм.Кроме того, предлагаемый способ упрощастся за счет исключения применения большого количества кислоты и упрощения при этом очистки и утилизации отходов производства, Сокращается время синтеза, фильтрации и промывки пасты целевого продукта от водорастворимых веществ, снижается расход воды на промывку с 20 л/кг до 10 - 12 л/кг; за счет уменьшеншця агрессивности среды увеличивается срок службы оборудования,Пример 1. 100 вес. ч. ферроцианиды калия с концентрацией 45 г/л подают в реактор синтеза при постоянном переме 1 цивании, затем добавляют туда 45,4 вес. ч, сульфата железа (11) с концентрацией 180 г/л. Полученную суспензию белого теста нагревают в течение 7 ч до 100 С и выдерживают при этой температуре 30 мцн, после чего добавляют в нее 21,8 вес. ч. Надсернокислого аммония с концентрацией 300 г/л, составляющих величину 0,3 моля его по отношению к ферроцианиду калия и проводят процесс окисления в течение 15 - 20 мин, Затем суспензию фильтруют, осадок промывают, сушат ц размалывают.Полученный пигмент имеет следую 1 цис характеристики: красящую способность 125%, маслосмкость 45 г/100 г, степень перетира 40 мкм, содержание экстрарадикыльного железа 18,19%, содержание веществ, растворимых в воде 0,75%, рН водной вытяжки 5,90, содержание воды 2,78%, остаток после мокрого проссва на сите с ссткоц 0,063 отсутствует.П р и м е р 2. 100 вес, ч, ферроцианида калия с концентрацией 65 г/л пода 1 от в реактор синтеза при постоянном перемсшцва 700521ниц, затем добавляют 53,4 вес, ч. сульфатажелеза (11) с концентрацией 140 г/л, .подкисленного серной кислотой в количествене более 0,5% от веса сульфата железа (11) .Полученную суспензию белого теста нагрсва 1 от в течение 4 ч до 100 С и выдерживают при этой температуре 30 мин, после1 сго добавляют 36,7 вес. ч. надсернокнслогокалия с концентрацией 50 г/л. Процесс0 окисления заканчива:ст по истсчении 15 -20 мин послс ввсден 1 я Окислителя, Полученную суспензию жс;лезной лазури фильтруют, осадок промыва 1 от, сушат и размалывают,Г 1 олучснный пигмент Имеет следующиепоказатели: К 1 рас 11 щу 10 способность 110 с(1,мнслосмкость 42 г 1100 г, степень перетира15 ъ 1 км, содержание экстрарадикальногожелеза 18,57 с 1 о, содержание водораствори 20 мых веществ 0,60 оо, рН водной вытяжки6,30, содсржаццс воды 2,65 о/о, остаток послемокрого просева на с цтс с сеткои 0,063 отсутствует.Технико-экосгомичсскис преимуществаизобретения определяются исключением цзтсхнологцчсского процесса оборудования,связанного с использованием кислоты, сокращением времени синтеза путем упрощения промывки ц фильтрациц, сицжс 1.ием30 вредности цромстоков.Ф ор мул а изооретецця1. Способ получения железной лазури,35 вкл 10 ча 1 ощий взаимодействие жслезистосицеродистой соли щелочного металла илиаммония с раствором сернокислого железа(11), тсрмообрабогку полученной сусцензиифсрроциан 11 да п 1 слочцого металла цли ам 40 лОнця, Окисленис се цадсернокислым ы.;1 мо;1 исм, фнльтрованис и сушку продукта окисления, отл цчающцйся тем, что, с цельюулучшения пигментных свойств цел вогопродукта н упрошсция процесса, надссрно 15 кислый аммош 1 й используют в колцчсствс0,3 - 0,5 моля 11 а 1 моль соотьстствую 1 псгофсрроцианида.2. Способ по и. 1, о т л ц ч а:о и ц й с ятем, что исходные жслсзистосинеродцстуо50 соль и ссрнокислос железо берут в мольномсоот;юшениц 1,0: 1,1 - 1,3 в цсрссчстс набезводные соединения.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Беленький Е. Ф., Рискин И. В. Химия итехнология пигментов. Л., 1974, с. 481 - 498.2. Авторское свидетельство СССРХа 391999, кл. С 09 С 1/36, 27.05.71.Редактор Г. Прусова Заказ 2503/15 Изд, л 1 о 638 Тираж 780 Подписное11 ПО Поиск Государс 1 венного комитета СССР по делам изобретений и о. крытин113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Составитель Л. РомянссеваТекред А, Камышникова Корректоры: Л. Орловаи Е Ос попа