Способ получения полифункционального сорбента

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 150278 (21) 2579527/23-05 (51)М, (л,С 08 Р 212/36 С 08 Г .8/32 В 01 Х 1/22 с присоединением заявки Ио -(23) Приоритет Государственный комитет С С С Р но делам нзобретеннй и открытий(53) УД 1( 661. 183, .123 (088.8) Опубликовано 150879 Бюллетень Ио 30 Дата опубликования описания 20.08.79(7) Авторы изобретения В. В. Крючков, И. А. Крахмалец, А. К. Светлов, Б. А. Трофимов и С, В. Амосова Кемеровский научно-исследовательский институт химическойпромьдаленности Кемеровского научно-исследовательскогообъединения 1 Карболит и Иркутский институт органическойхимии Сибирского отделения АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФУНКЦИОНАЛЬНОГО СОРБЕНТА Изобретение относится к области синтеза ионообменных смол и может быть использовано в гидрометаллургии для селективного извлечения металлов и, в частности, для извлечения ртути и серебра иэ кислых раство роваИзвестно, что лучшей сорбционной способностью по ионам серебра и ртути из кислых растворов обладают сорбенты, содержащие сульфгидрильные группы, Сорбенты имеют емкость по серебру 500 мг/г, по ртути 600 мг/г 1).Наиболее близким к предлагаемому 15 способу является способ получения сорбента путем обработки хлорметилированных сополимеров раствором тиомочевины с последующим омылением щелочью 2) . 2 ОНедостатками синтезированных сульфгидрильных сорбентов являются сравнительно невысокая сорбционная емкость из кислых растворов по ртути (730 мг/г), пониженная термостойкость 25 (потеря веса при 150 С составляет 13,2), а также низкая устойчивость к воздействию кислорода воздуха. Под действием кислорода воздуха тиольные группы окисляются с образованием дисульфидных мостиков. Окисленная форма сорбента не обладает сорбционной емкостью по ионам ртути и серебра. Это не позволяет длительно хранить и эксплуатировать сульфгидрильные сорбенты.Цель изобретения - повьыение термостойкости и сорбционной емкости . сорбента по ионам ртути иэ кислых растворов.Поставленная цель достигается тем, что сульфгидрильный катионит, полученный путем обработки хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбенэола тиомочевиной с последующим омылением щелочью, подвергают взаимодействию с водным раствором формальдегида и диалкиламином.,Пля осуществления предлагаемого способа исходный хлорметилированный сополимер стирола и днвинилбензола, обработанный тиомочевиной, раствором щелочи, подвергают взаимодействию с водным раствором формальдегида и диалкиламина при 60-80 С в течение 6-8 ч. На 1 вес,ч. исходного продукта необходимо 0,3-0,5 вес.ч. формальдегида и 0,8-1,2 вес,ч, диалкиламина.679592 Формула изобретения Составитель В, мкртычанРедактор Н, Потапова Техред С. Мигай Корректор В . Бутяга Подписное Тираж 585 Заказ 4739/23 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий11 3035, москва, Т, Раушская наб. д, 4/5 филиал ППП фПатент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 В качестве диалкиламина используют диметил- и диэтиламины. Способ позволяет получить сорбент, содержащий сульфидную серу и третичный атом азота, который обладает высокой сорбционной емкосадью по ионам ртути из кислых растворов О 430 мг/г), повышенной термостойкостью (лотеря веса при 150 С - 1,2) и устойчивостью к воздействию кислорода воздуха.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником помещают 200 г сульфгидрильного катионита, полученного на основе пористого сополимера стирола и дивинилбенэола (12 ДВЕ и 0,9 вес.ч. иэооктана как порообразователя), 363 г 33-ного водного раствора диметиламина и 266 г, 30-ного водного раствора формальдегида, Систему выдерживают 8 часов при 75-80 С.Гранулы сорбента отделяют от жидкой фазы, промывают водой до нейтральной реакции. Содержание серы в сорбенте 11,2 азота 5,2. Удельный объем сорбента в воде 2,6 см /г, СОЕ по 0,1 н.раствору НС 1 3,2 мг экв/г, СОЕ по Нд+ из 0,1 н.раствора Нд(ИО 9) при рН 1,2-1,4 в статических условиях составляет 1290 мг/г, по Ад 730 мг/г. Температура начального разложения образца 150 С. Сорбционная емкость исходного сульфгидрильного сорбента в аналогичных условиях равна по Нд "760 мг/г.П р и м е р 2. 200 г сульфгидрильного катионита обрабатывают смесью иэ 191 г диэтиламина 262 г 30-ного водного раствора формальдегида в течение 8 часов при 65-70 ОС. Сорбент содержит 12,6 серы и 4,5 азота. Удельный объем в воде 2,28 см /гСОЕ по 0,1 н,раствору НС 1. - 3,3 мгзкв/г, СОЕ по Нд 2+ 1430 мг/г, СОЕ по Ад 2+ - 692 мг/г, Температура начального разложения образца 150 оС.Сорбционная емкость сорбента, полученного по данному способу по ртути иэ кислых растворов (рН,35) примерно в 2 раза выше емкостных показателей сульфгидрильных ионитов, применяемых для этих целей, и составляет 1430 мг/г.В отличие от сульфгидрильного катионита сорбент не подвергается воздействию кислорода воздуха, Это под тверждается тем, что при хранении гсорбента на воздухе в течение 5 месяцев, сорбционная емкость его неизменилась.Полученный сорбент в сравнении с )О известным имеет повышенную термостойкость. Так, потеря веса при 150 Сдля известного составляет 13,2 дляпредлагаемого сорбента 1,2,Использование аминосульфидного )5 сорбента, полученного по предлагаемому способу, в технологии извлечения ртути позволит примерно в 2 раза повысить производительность оборудования за счет увеличения сорбци-: 2 О онной емкости ионита, снизить удельный расход ионита на 1 т извлекаемого металла эа счет более высокой устойчивости при хранении и эксплуатации по сравнению с сульфгидрильным 25 сорбентом. Способ получения полифункционального сорбента путем химической обработки хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбеизола тиомочевиной с последующим омылением щелочью, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения термостойкости и сорбционной емкости сорбента по отношению к ионам ртути иэ кислых растворов, полученный сорбент подвергают взаимодействию с водным раствором формальдегида и диалкилами ном,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство ССОР 9 585180, кл. С 08 Р 212/36, 1976,2. Даванков А. Б., Эамбровская Е,В, Синтез и применение полимеров с тиольными и тионными группами, Вмс, 1960, т, 2, Р 9, с, 1330.