Способ удаления ртути из кислых растворов антрахинонсульфокислот

т "нтно-тю(ннчюснФФ Ъ11) Йе,Санвпистнмеск Респубяик БРЕТЕНИК ПАТЕНТУ 61) Дополнитедьн ате 9,10.72 (21) 1839696/2922) Лаянл 1) ц 1, 1(л. 2 С 5 0 23) Приоритет -осударстае нный СССР по делам изобр и открыти(088, 8) ний вано 0506.79. Бюллетень Мо 21 Оиубл онания описания 05067 ата о Иностранцыильям фитцпатрик, Карл Иога енним Осборн Льюис (Велик 2) Авторы изобретен Джоз ес Бернингерритания) Иностранная фирмаТомс Ривер Кемикал Корпорейшн(71) Заявитель СПОСОБ УДАЛЕНИЯ РТУТИ ИЗ КИСЛЫХ РАСТВО АНТРАХИНОНСУЛБФОКИСЛОТ ванную глину и25 панол.Технологияследующем.Химическик раствору и30 Адсорбент мо оба заключается й реагент прибавляют смесь перемешивают. жно прибавлять нместИзобретение относится к способам удаления ртути из растноров, в частности к способам удаления ртути из кислых растворов антрахинонсульфокислот при их получении.Известны способы удаления ртути иэ кислых растворов антрахинон-сульфокислоты и антрахинон,5 или 1,8-дисульфокислоты обработкой раствора химическим реагентом 1, 2. Недостатками известных способовявляется то, что нся ртуть выделяеТся в виде тонкодисперсного осадка.Наиболее близким к описываемомуизобретению по технической сущностии достигаемому результату являетсяспособ удаления ртути иэ растворонантрахинон-сульфоновой кислотыобработкой раствора при температурениже 60 С железными или меднымистружками в прису стнии кристалловантрахинона, поглощающих ртуть 3,Антрахинон присутстнует в количестве,близком к весу ртути в растворе,Недостатком известного способаявляется недостаточная степень удаления ртути из растворон антрахинон-сульфокислоты. целью изобретения является уменьшение содержания ртути в кислых растворах антрахинонсульфокислот.Поставленная цель достигается 5 описываемым способом удаления ртутииз кислых растворов антрахинонсульфокислот, состоящим из обработки раствора химическим реагентом, напримералюминием, дитиооксамидом, тиосуль фатом натрия, дитиотерафталевой кислотой или 2,3-димеркаптопроианолом иадсорбентом, например активированным углем, активированным глиноземом, активированной глиной или ди атомовой землей.Отличительными признаками способаявляется точто в качестве химического реагента применяют алюминий, дитиооксамид, тиосульфат натрия,дитио- Ю терафталевую кислоту или 2,3-димеркай 1 опропанол, а в качестве адсорбента применяют активиронанный уголь,активированный глинозем, активироли 2,3-димеркаптопро667121 жание ртутиочном раствог Ацсорбен ческий р 20 2 нтрахин ульфат натрия(1 ай Вю Оз ) Антрахин трахинон + сваг"190-И 12 г 190-Нть 5-10 м /0-95 прохопроходит че тивный уголь с и с распределе т через сито 1 з сито 325 меш Нцси поверхно частиц, и 45-65 внутреннием разм0 меш (О(0,044 мм ра149 ого 40 отношени1, с . бентом.Резул сор гентом ут мл маточн примере повторно способным пор и м е р 2. 200 вора такого, как ржанием ртути 25 батывают реакцион точно соде обра таты обработки мприведены в таблТ а б л и ц а а 2 бен Химическийреагент олиество г 5,0 5 1 2 Юцсйаг 190 НцсЬаг 190 Р 1 ГГвЪцгдЬ 0, 25 0,25 0,25 Над 8,0,цр Н(й 2,3-дим пропано ркапто 0 цсЬаг 190-И 2 П р1 л напкислоты2,4 ртутприбавйяюнагреваютэтом 97ее нагрев 2 ч при 130 фС, каплям еще 23 мл сле этого выи 130-132 С.15 С и из капель ют последователь ной кислоты и й кислоты. Смесь име олняю держив ают затем при60 65-ного держивают Смесь охл ной ворон но 60 мл 5 100 мп 78 в течение авляют по леума и и еще 2 ч и аждают до и прибавл6-ной сер -ной серно 80 мли. Посл200 до 11мл 65- ают до с химическим реагентом или спустянекоторое время.Образующуюся смесь пе"рвмешивают и через определенное время контакта отделяют раствор фильтрацией. Количество прибавляемого химического реагента составляет 0,2-2 чметалла на 1 ч присутствующей в обра"батываемом растворе ртути. Для дальнейшего понижения содержания ртутираствор можно обработать вторично.При повторной обработке применяют1-40 ч металла на 1 ч ртути, предпредпочтительно 5-20 ч металла на1 ч ртути. Если применяют неметаллический химический реагент, то егоколичество составляет 1-10 ч на 1 чртути, предпочтительно 1-5 ч на 1 ч 15ртути. Адсорбент применяют в количестве 0,5-20 ч на 1 ч ртути, предпочтительно 5-12 ч адсорбента на 1 чртути. Температуру системы поддерживают 20-110 С, предпочтительно 80-20 3.Колбу объемом в 43 мл 96-ной Серной 20-ного олеума и е нагревания до 85 фС г антрахинона. Смесь 5 С, прибавляют при ного олеума и затем 130 С. Реакцию вы 100 С. Способ проводят в области рН 6-1 или ниже.П р и м е р 1. В колбу объемом 500 мл с сушильной трубкой и мешалкой вводят 43 г 25-ного олеума, 3 г 96-ной серной кислоты и 0,25 г ртути. Смесь нагревают до 70 С и прибавляют 46 г антрахинона. Затем смесь нагревают до 120 С и перемешивают в течение 4 ч. Прибавляют 140 мл воды и доводят общий объем до 200 мл. В этот момент выделяется непрореагировавший антрахинон, к кислой взвеси прибавляют в течение 1-5 мин при температуре 80 С 0,25 г алюминиевого порошка, Не прореагировавший антрахинон, содержащий около 0,23 г ртути, отфильтровывают и возвращают.на стадию сульфирояания,Результаты обработки системы, в которой образуется антрахинон-сульфокислота, приведены в табл;1.Таблица 15 6671перемешивают 1 ч при 60 фС, и антрахинои,5-дисульфокиалоту отфильтровывают с помощью воронки со стеклянной фриттой. Отпрессованный на фильтре осадок промывают, применяя двараза по 41 мл 86%-ной серной кислотыи три раза по 60 мл 78 ной серной 5кислоты. Вес отпрессованного на фильтве осадка составляет 204 г, а. содер-.жание ртути 75 мг.Фильтрат и промывные воды содержат главным образом антрахинон,8- 10-дисульфокислоту и 2,325 г ртути,их объем 650 мп,П р и м е р 4, Осадок 1,5-дисульфокислоты, полученный в примере 3, растворяюу в 900 мл воды и нагревают до у85-90 С. В течение 5 мин прибавляютсначала 1 г алюминиевого порошка,а .затем 8 г КцсЬаг 190-К. Послевыцерживания в течение часа при 8590 С осадок адсорбента отфильтровывают и-промывают 100 мл горячейводы, Содержание ртути в фильтрате.и проьввной воде менее 0,2 мг. АНтрахинон,5-дисульфонат натрия высаливают известным способом сульфатом Таблица 3 ы,1400 1000 16 КцсЬаг 190-К 310 2,0 А 1 16 60 Кцсйаг 190-КОса 13.е ф Кцсйаг 190-К 1,6 А 1 125 А 1.51 16 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 А 1 800 Дитиооксамид Дитиооксамид 240 А 1 КцсЬаг 190-К 380 Дитиооксамид А 1 Кцсйаг 190-К 16 Дитиооксамид 2,0 А 1 2,3-димеркаптопропанол 16 Кцсйаг 190-К 2,0 2,0 Дитиотерефталевая кислота О 1 са 111 е - торговое название диатомовой земли лрибавляют дополнительное количество реакционноспособного по отношению к ртУти средства. Перемешиваютеще полчаса при 88-93 С и затем разбавляют смесь 480 мл холодной воды 65 н фильтруют в шестисантиметровой стекП р и м е р. 6, Фильтрат, полученный в примере 3, выливают в 500 мл воды и доливают до 2 л. Смесь нагревают до 88-93 фС и прибавляют 1,9 г алюминиевого порошка, После получасового перемешивания при 88-93 СЪ натрия н после фильтрования и высушивания получают нормальный выход в152 г. Отпрессованный на Фильтреосадок содержит менее 0,1 мг ртути,Если продукт не обрабатывают укаэанным образом, что отпрессованныйна фильтре осадок содержит 40 мгртути. П р и м е р 5. Фильтрат, полученный в примере 3, выливают в500 мл воды и доливают до 2 л, Этусмесь нагревают до 85 .90 С и прибав-ляют ртутный реагент и адсорбент,После прибавления химического реагента и адсорбента раствор перемешиваютв течение 1 ч при 85-90 С, охлаждают880 мл холодной воды до 70-75 О Си Фильтруют с помощью стекляннойворонки со среднеспеченной фриттой.Отпрессованный на фильтре осадокадсорбента затем проьывают 220 млгорячей воды. Данные по очисткераствора антрахинон 1,8-дисульфокислоты различными ртутными реагентами и адсорбентами приведены в,табл.3,держаниеути встворе8-дисулькислоты,мг листг Ртутный реагент 5,3 0,3 1,9 Дитиооксами ьфат натрия 3,8 Ти Источникво внимание информации, принятыери экспертизе .Димеркаптопропанол водной си и адгорное уменьрастворе,юму изоб- простым езультате обработки имическим реагентом получают значитель Содержания ртути в ение способа по дан ю является довольно ктивным. ьство СССР17.09,59,869,Авторское свидете 614, кл. С 22 В 3/ОПатент США 9 299 260-370, 12.09.61,Авторское свидете 655, кл, С 22 В 3/О темы бенто шение Выпол ретен и эфф л 25 ьство СССР 17.09,59 Составитель В,Кольба дактор Л,Курасова ТехредМ, Келемеш Корректор В, Синицкая/5 Филиал ППП Патентф, г.ужгород, ул. Проектная, 4 тлянной воронке с фриттой, покрытойслоем Ицсйаг 190-11 толщиной 6,35 мм.Осадок затем промывают до полученияобъема фильтрата 2,65 л.Данные по снижению содержанияртути в растворе антрахинон,8-дисульфокислоты приведены в табл.4.Таблица 4 Способ удаления ртути иэ кислых растворов антрахинонсульфокислот, включающий обработку раствора химическим реагентом и адсорбентом с последующим фильтрованием очищенного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения содержания ртути в кислых растворах, в качестве химического реагента применяют алюминий, дитиооксамид, тиосульфат натрия, дитиотерафталевую кислоту или 2,3-димеркаптопропанол, а в качестве адсорбента применяют активированный уголь, активированный глинозем,активированную глину или диатомовую землю.