Способ получения насышенных -аминокислот

11 6791 ЗО Союз Советсеа Соцмалмстмцеских Республик(31) 20590-А/75 33) Итал Государственный комете СССР ка делам кзобретеек н еткрыте(72) Авторы изобретен Иностранцыко Сиклари, Пьетро Паоло Рос арно Пе Гаэ Иностранная фирмаа Вискоза-Сочиета Национале Индустриа 1) Заявитель циони Вискоза С.п.А." 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАСЫЩЕНН АМИНОКИСЛОТ Изобретени особа получ осится к усовершенств насыщенных ы .амино слот,оизх ц.амиислотгидр атом щенньк и ей эт уппы в при. илено 13,ся много сыщ ив которые находят широкое применениводстве полиамидов.Известен способ получения пасы нокислот из ненасыщенных со альдегидопутем обработки последних аммиакомокиси щелочного металла с последующгенизацией на первой стадкю иминогрсутствии йикеля Ренея и на второй -вых связей в присутствии палладияСНедостатком этого способа являетстадийность процесса,Целью изобретения является упроще десса.Поставленная цель достигается тем, что нева.енные и-альдегидокислоты обрабатываютиаком и гилратом окиси щелочного металлаполученной иминокислоте гидрогенизациюогруппы и этиленовых связей осуществляют в одну стадию в присутствии катализатора гидрогенизации, включавшего рутений или ро. дий, при температуре 70 - 150 С и давлении 2 - 60 атм. Отличие предлагаемого способа заключается в, том, что осуществляется одностадийный процесстгидрогенизации как функциональной иминогруп.пы, так и двойных.этиленовых связей в присутствии катализатора, включающего рутений или родий, при температуре 70 - 150 С и давлении 2 - 60 атм.Целевой продукт выделяют с выходом 80%.П р и м е р 1. 50 г. 5 % ного рутения на дре. весном угле (50% влаги) и 220 г 22% ного вод. ного раствора аммиака загружают в автоклав из нержавеющей стали объемом 2,7 л, подают водород до общего давления 20 атм, перемеши. вают быстродействующей мешалкой и одновременно нагревают до 130 С, При этой температу. ре устанавливается постоянное давление 30 атм.В течение 16 мин в автоклав через дозируюший объемы жидкостей насос подают 787 г ра. створа, состоящего из 150,5 г 9 М-ной 11-формил,8-ундекадиеновой кислоты, 525 г 32%-но го водного раствора аммиака, 101,8 г 24;9%-ного раствора гидрата окиси натрия и 10 г воды, поддерживая температуру 130 в 1 С и давление 30 атм (подача водорода). После подачи679130 Составитель Л, ИоффеТехред М.Петко Редактор Т. Шарганова Корректор С. Шекмар Заказ 4425/54 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ПП 11 "Патент", г., Ужгород, ул. Проектная, 4 раствора выдерживают 140 мин, выводят из автоклава через фильтр и выпаривают для удаления избыточного количества аммиака.Водный раствор натриевой соли аминокисло.ты очищают путем экстракции толуолом. Иэ то. луолового раствора извлекают небольшие коли. чества додекаметилендиамина. Из водного раствора в результате обработки углекислым газом при нормальном давлении и температуре 98 С выпадает в осадок 12.аминододекановая кисло. 10 та.Выход 116,5 г 82,5% при расчете по альдеги/Юым группам исходной формилундекадиено.вой кислоты) .В лримерах 2 и 3 проводят опыт, как в при. 1 мере 1.П р и м е р 2. Используют 148 г 7-формил-гептеновой кислоты и 55 г 5%-ного рутения на древесном угле, Температура 135 С, давление 40 атм, после введения в автоклав раствора непа эо сыщенной альдегидокислоты абсорбция водорода продолжается в течение 180 мин. После выпаривания остаток подкисляют слабой кислотой, добавляют спирт и выделяют 8 амниооктановую кислоту, т. пл. 188 - 190 С, выход 85%. 25П р и м е р 3. В качестве катализатора применяют 20 г 5%.ного родня на древесном угле. В ав. токлав вводят 150 г концентрированного раство. 4ра аммиака. Температура 13 С, давление 30 атм, После введения в автоклав раствора 11-формил- -4,8-ундекадиеновой кислоты поддерживают тем. пературу 135 - 138 ОС и давление 45 атм.Абсорбция водорода продолжается в течение более 300 мин. Получают 12.аминододекановую кислоту, Выход 120 г (84,5% при расчете по альдегидным груп. пам исходной формилундекановой кислоты) . Формула изобр тения Способ получения насыщенных ы-аминокислотпутем восстановительного аминирования ненасыщенных ш-альдегидокислот аммиаком и гидратом окиси щелочного металла с последующей гид.рогенизацией иминогруппы и этиленовых двойныхсвязей в полученной иминокислоте, о т л и ч а ю.щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса,гидрогенизацию иминогруппы и этиленовых двой.ных связей осуществляют в одну стадию в присуствии катализатора гидрогенизации, включающегорутений или родий, при температуре 70 - 150 С вдавлении 2 - 60 атм,Источники информации, принятые ао внима.ние при экспертизе1. Выложенная заявка ФРГ У 2433408,кл, 12 о 6/01, 1974.