Способ получения комплексообразующих ионитов

О П И С А Н И Е сис 675058ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ Союз СоветскихСоцивлистицескихРеспублик ополнительное к авт. свид-в 22) Заявл) 2531030/2351 С 08 .Р 230/02С 08 Р 8/40С 08 Ю 5/20 соединением заявкиГесударатаенный каметет СССР па делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МПЛЕКСООБРАЗУ 10 ЩИХ ИОНИТОПолучение комплексообразующего осуществляют путем омыления нитр смесью первичных аминов с водным щелочи и фосфорилированием проду окисью фосфора в присутствии раст (хлорбензол) при температуре 25.70 4-20 час с добавлением 10.5 Ю от в иоцита дьных сруспрастворомкта хлорител ние Свтса пол Это достигается тем, что в качестве исходногосополимера используют сополижр акрилонитри. а с дивннилбецзолом с содержанием азота 19.21% Изобретение касается получения фосфорсодержащих комплексообразуюших ионитов, исполь. зуемых для извлечения ионов тяжелых металлов.Известен способ получения комплексообразующих ионитов омылением нитрильньсх групп соло лимера, полученного обработкой хлорметилированного сополимера стирола с дивисптлбензолом растворами цианистых солей, с последующей обработкой галогенидами фосфора 1 с 1, Полученные иопиты способны сорбировать из кислых растворов ионы тяжелых металлов (меди, никеля, кобальта, ртути).Одссако синтезированные иоспггьс обладают не. высокой комплексообразунщей способностью: при сорбции из сернокислых растворов с содер. жанием кобальта 5 г/л и 50 г/л сернокислого натрия при рН,5 обменная емкость ионита,составтавляет 50 65 мл/г.Целью изобретения является повыпхсние комплексообраэующей способности иопита по ионам кобальта,окиси железа в качестве катализатора,В результате образуются комсслексообраэуюсссисиониты, обладанхцие обменной емкостью цо ионам кобальта при сорбции иэ сернокисссьсх раст.воров с содержанием кобальта 5 г/л, 50 г/д сернокислого натрия н рН 5,5, равной 150-190 мгсг,что в 2,5 раза превышает обменную емкость иоцитов, полученных по известному способу.а П р и м е р 1. Смесь 17 мп акрилонитрида,21,9 мл технического дивиссилбенэола (содержа.ние ДВБ 56 вес.%, этилстиросса 44 весЛ), 53,8 млалкилбензина, 1,5 г перекиси бенэоила вливаютпри перемешивании в 420 мл ссасьпжнного раст 2 О вора хлористого аммония, содержащего 4,2 гкартофельного крахмала. Смесь нагревают приперемешивании 4 час при 62 С и 2 час при90 С. По окончании реакции гранулы пористого675058 Формула изобретенияСоставитель А. ДемченкоРедактор М. Рогова ТехредИ,Асталош 1 йрректор О. КовинскаяЗаказ 4224/20 Тираж 584 " ПодписноеФЙИПГГосударственного комитета СССРпо делам изобретений н открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д, 4/5мжф." Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4ФВЮЫййрВЫййфа ЭФ й 44 ПЕКР -,."е :4.: а";. " .ЫьяйДМ Сму ж 3соцолимера акрилонитрила и ливиннйбенэола,содержащие нитрильные группы, фильтруют, про.мывают водой и высуииванл. Содержание азотав сополимере составляет 9%.Затем 50 г сополимера (фракции 0,5-1,4 мм)заливают 250 мл 20%-ного водного раствора ед.кого натра и 9 мл аминопарафина с общей формулой ййН,где Я - утлеводородный радикалс числом атомов углерода от 4 до 15.Реакционную смесь нагревают по следующему 1 отемпературному режиму: подъем до 90 С -о0,5 час, выдержка при 90 оС - 1 час, подъем до106 оС - 0,5 час, выдержка при 106 оС - 10 час.Поокончании реакцииполймр, содержащий карбоксильные группы, отфильтровывают, промьва. 15ют водой, затем обрабатывают 200 мл 10%.ногораствора серной кислоты в течение 8 час, сновапромывают водой.После этого полимер, содержащий карбоксильные группы, фосфорилируют 150 г хлорокиси 2 рфосфора в присутствии 100 мл растворителя(хлорбенэола) при температуре 70 С в течение7 час с добавкой катализатора окиси железа вколичвстве 5 г.Затем"грэнулы йолученного ионита промыва. 25ют диоксаном или ацетономи"гидролиэуют250 мл 5 М його водного раствора етого патрапри теьятературе 80 оС в течение 5 час, После промывки водой и высушивания получают ионооб.меннйк, содержащий 3,5% фосфора, 2,5% азота. зоИонит имеет обменную емкость по раствору едкого йатра до 7,5 мг-экв/г.Сорбционная емкость по кобальту из серно. " кислых растворов с содерханием кобальта 5 г/л,50 г/л; сернокислого натрия при рй 5,5 составля. зет 150 мг/г.П р и м е р 2, Смесь 117 мл акрйлонитрнла,19,5 мл технического дивинилбензола (содержа.йие ДВБ 56 вес.%,этилстирола 44 вес.%), 51,4 млалкилбензина, 1, 45 г перекиси бенэоила вливают 40щри перемешивании в 420 мл юсьпценного раствора хлористого аммония, содержащего 4,2 г кар 4тофельного крахмала, Смесь нагревают при перемешивании 4 ч при 62 С и 2 час при 90 С. Поокончании реакции гранулы пористого сополимера акрилонитрила и днвинилбензола, содержашиенитрильные группы, фильтруют, промывают во.дой и высутдивают, Содерхание азота в полимересоставляет 21%.Последующие операции - гидролиз, промывки,фосфорилирование,проводят по примеру 1, Полу.ченный ионообменник содержит 5,5% фосфора,3,5% азота. Ионит имеет обьанную емкость пораствору едкого патра 8,4 мг.экв/г.Сорбционная емкость по кобальту иэ сернокислых растворов с содержанием кобальта 5 г/л,50 г/л сернокислого натрия при рН 5,5 составля.ет 190 .мг/г, что в 2,7 раза вьян:, чем по известному способу,Таким образом, предлагаемый способ получе.ния фосфорсодержащего комплексообразующегоионита обладает более высокой комплексообраэующей способностью по отношению к кобальтупо сравнению с известным способом и обеепечивает простой синтез ионита, минуя стадии хлор 1 метилирьвания сшитых сополимеров стирола иобработку растворами цианистых солей. Способ получения комплексообразующих ионитов путем омыления нитрипьных групп исходно.го сополимера до карбоксильных в последующимфосфорилированием полученного продукта галогенидами фосфора, отличающийся тем, что, сцелью повышения комплексообразующей способ.ности ионита по ионам кобальта, в качестве исходного сополимера используютсополимер акрильнитрила с дивинилбензолом с содержанием азота 19 21%,Источники информации, принятые во вниманиепри экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Мо 320504,кл. С 08 Е 5/20, 1972.