Способ получения окиси алюминия

Союз Советских Социалистических Ресйублихи М, Кл.г С 01 Г 7."6 045099 присоединением заявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР ПО делам изобретенийн отхрытнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ О ЛЮМИ разный хлор например ко2 А 1 С 4+ Полученную при 120 - 25 ного алкила истыи водородиден сируютЗКОН - ЗНС 1 егко улавливают,+А 1 гС 1 з (ОК) з массу нагревают и 3 молей галоидреакционную С с выделенн 3 1) Дополнительное к ав 22) Заявлено 18.07.74 (21 Изобретение относится к области получения синтетической окиси алюминия, которая может быть применена в качестве сырья при производстве гетерогенных катализаторов, керамических изделий, адсорбентов для хроматографии и других отраслях химической промышленности.Известен способ получения окиси алюминия из галогенидов алюминия путем нагревания с органическим соединением при перемешивании 1. Способ сложен в осуществлении, поскольку для обработки одного моля хлористого алюминия требуется семь и более молей спиртов, а получаемый алкоголят разлагается с получением окиси алюминия только при высокой температуре (выше 200 С).По предложенному способу в качестве органического соединения используют алкоголят алюминия в соотношении с галогенидом алюминия (0,95 - :11): 1. Кроме того, в качестве органического соединения может быть использован алифатический спирт в соотношении с галогенидом алюминия (1,4 - :1,65):1.Указанные отличия обеспечивают упрощение процесса при одновременном получении галоидного алкила.Суть способа заключается в следующем, 3 моля алифатического спирта (изопропилового, этилового) добавляют к 2 молям хлорида алюминия, выделяющийся при этом газооб 10 15 20 25 30 ва, Л, М. Антипин и В. В. Крыло А 1,С 1,(ОК) з АгО,+ КС 1Реакция получения окиси алюминия и галоидного алкила может быть проведена также с использованием в качестве исходных продуктов нзопропилата алюминия и хлорнда алюминияА 1 (01 Рг) з+А 1 С 1 з 31 РгС 1+А 1 г 03П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 20,0 г изопропилата алюминия, расплавляют его и к перемешиваемому расплаву медленно присыпают 13,2 г безводного хлористого алюминия. Реакционную массу перемешивают при 120 - 250 С 1,5 - 2 часа, при этом из нее выделяется жидкость, кипящая прп 1= =34 С, идентифицированная как пзопропилхлорид (выход 40 - 50/0). На дне колбы остается бурый осадок. После прокалкп последнего при 1=700 в 8 С в течение 10 - 20 час получено 4,78 г (выход 95,57 о от теории) окиси554210 Формула изобретения Составитель Т. Лобова Техред Л. Гладкова Редактор Т. Логинова Корректор О. Тюрина Заказ 984,6 Изд. Хз 387 Тираж 668 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 алюминия А 1,0 з, содержащей 52,9 оалюминия. ИК-спектр полученного продукта полностью совпадает со спектром реактивного промышленного образца окиси алюминия,П р и м е р 2. Опыт проводят в приборе, указанном в предыдущем примере, К помещенному в колбе безводному хлористому алюминию (9,35 г) медленно при перемешивании добавляют 7,86 мл (6,33 г) изопропилового спирта, выделившийся хлористый водород конденсируют или поглощают водным раствором аммиака. Реакционную массу нагревают 1,5 - 2 час и перемешивают при 120 - 250 С, при этом из нее выделяется жидкость, имеющая температуру кипения 34 С, Вещество это - хлористый изопропил (выход - 50 о ), Оставшийся в колбе бурый порошок прокаливают 10 - 20 час при 700 - 800 С. Получено 3,2 г (выход 89,5 ) окиси алюминия, содержащей 52,6 оалюминия,ИК-спектр синтезированного образца идентичен спектру образца А 120 з для хроматографии и показывает наличие в нем гидроксильных групп.П р и м е р 3. Получение окиси алюминия из хлористого алюминия и н-бутанола осуществляется аналогично описанному в примере 2. Молярные соотношения А 1 С 1, и С 4 НвОН используются в пределах от 1: 1,45 до 1: 1,65. Выход окиси алюминия от 92 до 98 о , хлористого бутила 50 - 70 о , вместе с хлористым бутилом получается бутен. Увеличение количества спирта, вводимого в реакцию, приводит к повышению температуры термообработки и 5 к увеличению ее длительности.П р и м е р 4, Получение окиси алюминияосуществляется аналогично описанному в примерах 2 и 3 с тем отличием, что используется этанол, Выход целевого продукта колеблется 1 О от 90 до 96 о , хлористого этила 40 - 65 о , одновременно получается этилен. 15 1. Способ получения окиси алюминия из галогенидов алюминия путем нагревания с органическим соединением при перемешивании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и одновременного получения 20 галоидного алкила, в качестве органическогосоединения используют алкоголят алюминия в соотношении с галогенидом алюминия (0,95 - :11); 1.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 25 что в качестве органического соединения используют алифатический спирт в соотношении с галогенидом алюминия (1,4 - :1,65):1.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:30 1. Патент Японии30181/68, кл. 15 Р, 1960.