Способ получения окиси алюминия

О П ИЗО 272182 Сааз Советских оцизлистическ РеспубликРЕТ исимый от патенталено 21 Л.1966 ( 10506 Кл. 12 тп, 7/66 26) 1 ПК С 01 т оритет коееитет по делов изобретеиий и открытий при Совете Мииистров СССР1,862.22(088.8) публиковано 26,Ъ.1970. Бюл етень18 1 я 1,1 Х.197 а опубликования описа Авторыизобретения Иностранцы жерри, Карл Кеннет Амано и Ант(Соединенные Штаты Америки) Иностранная фирма Эллаид Кемикал Корпорейшеноний Вильям Иодис ольд Тир Заявитель СОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИ ЮМИНИ Изобретение относится к области производства окиси алюминия повышенной степени чистоты, так называемой ячеистой окиси алюминия.Известен способ получения окиси алюминияпз глиноземистой рудь 1, содержащей примесижелеза, путем одновременного выщелачиванияруды азотной кислотой 30 - 60%-ной концентрации, взятой в количестве от 50 до 90% отстехиометрически необходимой, и ее нагревания, последующего отделения полученногоосадка и обработки раствора нитрата алюминия известными методами,Однако этим способом можно обраоатыватьлишь руду, содержащую менее 3% железа. 1 чКроме того, получают недостаточно чистуюокись алюминия.Предлагаемый способ отличается тем, чтоодновременное выщелачивание руды и ее нагревание ведут при температуре от 140 до 20220 С, предпочтительно от 150 до 200 С пригазовом давлении, в основном, от 5,6 до10,5 кг/слг в течение 1 - 6 час, причем рудадолжна содержать не менее 0,1 вес. ч. железа,выраженного как ГегОз на одну вес. и, алюминия, выраженного как Л 1 гОз.Это позволяет получать практически чистуюячеистую окись алюминия. Процесс одновременного выщелачивания и нагревания рудыприменим всегда, когда руда содержит не ме нее 0,1 вес. ч, железа на 1 вес. ч. алюминия. Иногда при меньшем содержании железа в руде можно вводить дополнительное количество жслсзосодеркащего материала.П р и м е р 1. Берут образец испанского боксита, содержащего 49,6% Л 1 гОз, 21,0% ГегОз и 9,2% 510 г, т. е. на 1 вес. ч, алюминия приходится 0,42 вес. ч. железа. Образец измель 1 ают так, чтобы 73% его частиц прошло через сито Тайлера в 200 меш. (отверстия 0,074 лгк).816 г этого боксита смешивают с 2520 г 50%-ной НМОз (83% от стехиометрического количества) и нагревают в автоклаве в течение 1,5 час при температуре 170 С. Затем смесь разбавляют 1000 г воды, охлаждают до температуры 90 С и отфильтровывают. Получают 3222 г осветленного раствора Л 1(МОз)зХ 9 НгО, содержащего 8,71% АгОз, 0,0011 ГегОз и 54% свободной Л 1 гОз. Нерастворенный материал промывают, и твердые остатки, содержащие 14% Л 1,0 з и 39,6% Ге,Оз, выбрасывают. Фильтрат и промывочные воды (1477 г), содержащие 4,32% Л 1 гОз и 0,0003% ГегОз, содержат в общем 344,3 г А 1,0;, что соответствует выходу окиси алюминия 85%, Эквивалент соотношения Л 1 гОз и ГегОз в совместном фильтрате 8600.П р и м е р 2. К 3860 г раствора Лг (1 МОз) з, полученного выщелачиванием боксита Ьцг 1- пагп (0,015% ГегОз/А 1 гОз) в автоклаве с272182 Примесь, % РезОзМд ИаСаСг , Сц Продукт Я Оз 1,0 ЬокситРаствор Л(МОз)з дообработкиКальцииироваииая Л 40 з 0,02 3,0 0,16 0,40 0,20 1,0 18 40 0,02 0,60 . 0,050,015 0,005 0,700,0100,050,007 0,015 0,008 0,01.0,001 0,500,0030,02 0,001 0,200,001 0,015 0,008 НМОз, содержащего 0,11% железа и имеющего соотношение А 1 зОз и РезОз, равное 61,7, добавляют 354 г сухого материала, полученного по примеру 1 в виде остатка после выщелачивания испанского боксита, содержащего 40% Ре,Оз и 15% А 20 з. Полученную смесь выщелачивают под давлением при температуре 170 С в течение 1 час, затем фильтруют. В фильтр ате А 1 (КОз) з, обнаружено 0,0004% РезОз, Такой нитрат алюминия пригоден для производства ячеистой окиси алюминия.Пример 3. 695 г боксита Яцг 1 пагп, имеющего в составе 61,0% А 1 гОз, 0,94% ГезОз, 2,90% 51 О 2, смешивают с 500 г сухого остатка по примеру 2, Получают смесь, содеркащую 41,8% А 120 з и 17,2% Ге 20 з. К смеси добавляют 3140 г 50%-ной НМОз и нагревают массу до 170 - 180 С в течение 1,25 час. Затем массу разбавляют и отфильтровывают, Фильтрат содержит 0,0026% Ге 20 з.Пример 4. К 3836 г раствора Ге (МОз) з, содержащего эквивалент 666 г Ге 20 з и 1580 г НИОз, добавляют 1130 г кальцинированной глины-каолина Аг 1 апзаз с высоким процентом %0 з, содержащей 44,3% А 1 зОз 2,1% Ге,Оз и 39,0% 510 з. Количество А 1 гОз, добавляемое к глине (500 г) такое, что эквивалент содержания НХОз в растворе Ге (КОз) з равен 85% от стехиометрического. Полученную массу выщелачивают в течение 6 час при температуре 170 С, затем фильтруют, В фильтрате содеркится 0,0017% РезОз,П р и м е р 5. Руду боксита, измельченную до 80 меш (размер отверстий сита 0,175 мм), содержащую 50% А 1 зОз, 20% РезОз, 9% 810 г и другие примеси (например, около 1,5% Т 10 г и менее 1% Ма, Са, Мд, Мп, %, Сц, Сг), подают непрерывно вместе с 60%-ным раствором НКОз в бак предварительного смешения в пропорции 2,63 вес. ч, раствора азотной кислоты на 1 вес. ч, боксита, т. е. в соотношении 5 моль НХОз на 1 моль А 1,0 з. Полученную массу непрерывно подают в отдельный автоклав с мешалкой при постоянной температуре до 176 С в продолжение 2,5 час. Выщелаченную руду, не содержащую свободной НХО:а содержащую около 48,9% А 1 (КОз) з и 2% свободной А 1,0 з в суспензии и некоторое количество примесей, подают в бак разбавления, где охлаждают водой при температуре 52 С или промывочной водой, оставшейся после последующей промывки или сливания фильтрованной или отстоенной грязи. Разбавление ведут в пропорции 1 вес. ч. воды разбавления на 1 вес, ч. смеси. Затем разбавленную массу подают в классификатор или концентратор,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 где раствор питрага алюминия отстаивается й жидкость отделяется от нерастворимых твердых частиц, т. е. красной грязи, содержащей перастворенную двуокись кремния, железо и другие твердые примеси. Твердый материал из концентрата еще раз превращают в жидкую массу и отстаивают один или несколько раз для регенерации растворимых остатков окиси алюминия, содержащихся в красной грязи, а промывную воду используют для разбавления жидкой массы из автоклава.Жидкий фильтрат, содержащий около 33,3% нитрата алюминия, сгуцают в концентраторе до содержания А 1 (КОз)з в количестве 47,5%, а затем кристаллизуют в А 1(МОз)з. 9 НзО в двухступенчатом вакуумном кристаллизаторс, Получаемые чистые кристаллы (90% первоначальной загрузки) расплавляют и подают на стадию денитрации. Маточный раствор (10% первоначальной загрузки) части гно рециркулируют, а оставшуюся его часть выпускают, отдельно денитруют, остатки выбрасывают, удаляя таким образом все примеси.Расплавленный А 1 (1 Оз) з 9 ХзО разлагают путем разбрызгивания на слой частично гиддированных частиц окиси алюминия в реакторе кипящего слоя. Образующуюся окись алюминия непрерывно отводят из денитратора при температуре 325 С и подают на кальцинирование. Газ распада дополнительно обрабатывают с целью регенерации его тепла в виде пара для осуществления стадии кристаллизации, а также для регенерации азотной кислоты. Горячую окись азота и водяные пары из денитраторов подают в башню с куполообразнЬм колпаком, в которой НМОз отводят из нижней части, а пар под давлением 3,15 кг/сма - из верхней. После использования пара в кристаллизаторе конденсат возвращают в башню, а несконденсировавшийся газ направляют во вторую башню для регенерации окислов азота в виде слабой кислоты, которую направляют обратно в первую башню, Горячую окись алюминия кальцинируют при температуре 1260 С в ротационной печи, Получаемую окись алюминия охлаждают охладителем кипящего слоя, а затем посылают на склад. Анализ показывает, что этот продукт содержит менее 0,02% ГезОз и полностью отвечает спецификации для изготовления ячеистой окиси алюминия.В таблице приведено процентное содержа пиепримесей в растворе нитрата алюминия до обработки, а также в конечном продукте - кальцинированной ячеистой окиси алюминия, полученной в вышеописанном примере,Таблица272182 Предмет изобретения 1 О Редактор С. Лазарев Составитель Л. В. Сабода Еорректор Л. Веденеева Заки2316 г 14 Тираж 480 ПодписноеЦ 14111 П 11 Ксзчнзета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 Таким образом, прием одновременной образотки руды путем выщелачивания НХОз и на.ревания при температуре от 160 до 200"С гриводит к получению чистой окиси алюмигия, отвечающей требованиям ячеистой г 1 зОз. Способ получения окиси алюминия из глигоземистой руды, содержащей примеси желе 1 а, путем одновременного выщелачивания рутьг азотной кислотой 30 - 60% -ной концентрации, взятой в количестве от 50 до 90% от стехиометрически необ.;одимой, и ее нагревания, последующего отделения полученного осадка и обработки раствора нитрата алюминия известнымп методами, от,гичающийся тем, что, с целью получения практически чистой ячеистой окиси алюминия, одновременное выШелачпванпе руды и ее нагревание ведут при температуре от 140 до 220-С, предпочтительно от 160 до 200 С, при газовом давлении, в основном, от 5,6 до 0,5 кг/сдгз в течение 1 - 6 час, причем руда должна содержать не менее 0,1 вес. ч. железа, выраженного как РезОз, на 1 вес. ч, алюминия, выраженного как Л 1 Оз.