Способ получения трехзамещенного ортофосфата железа

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 п 1670535 Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 30.06,79(088.8) по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Л, С, Ещенко, В. В. Печковский и О, В. Новиков Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХЗАМЕЩЕННОГО ОРТОФОСФАТА ЖЕЛЕЗАИзобретение относится к технологии получения трехзамещенного ортофосфата железа, используемого в качестве сорбента и катализатора.Известен способ получения трехзамещен ного ортофосфата железа путем взаимодействия хлорного железа и динатрийфосфата в водном растворе. Подачу исходных реагентов осуществляют одновременно и непрерывно. Хлорное железо подают на взаи модействие с избытком 5 - 10% от стехиометрии. Значение рН среды поддерживают равным 0,5 - 0,7. Время взаимодействия 15 - 20 мин при температуре 70 - 80 С 11.Недостатком известного способа является 15 невысокая удельная поверхность продукта до 40 м 9 г, что снижает эффективность его использования как сорбента и катализатора.Целью изобретения является повышение 20 удельной поверхности продукта.Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения трехзамещенного ортофосфата железа путем взаимодействия железо- и фосфорсодержащих сое динений в водном растворе с последующим отделением, промывкой и сушкой продукта, в качестве железо- и фосфорсодержащих соединений на взаимодействие подают сульфат железа окисного с концентрацией 30 20 - 22 вес. % и фосфорную кислоту и процесс ведут при значении рН, равном 5,0 - 6,5 в течение 3 - 6 мин.При этом сульфат железа окисного и фосфорную кислоту подают на взаимодействие в количестве, обеспечивающем мольное соотношение 0,9 - 1,1: 1,9 - 2,5.Это позволяет повысить удельную поверхность продукта до 250 мЧг,Использование других солей железа не позволяет получать продукт с высокой удельной поверхностью.При подаче на взаимодействие сульфата железа окисного концентрацией менее 20 вес. % снижается удельная поверхность продукта, а концентрацию выше 22 вес. % создать трудно из-за ограниченной растворимости сульфата железа. При значениях рН менее 5,0 также снижается удельная поверхность продукта, а при рН выше 6,5 снижается его выход. При времени взаимодействия менее 3 мин компоненты не успевают прореагировать, что сказывается на выходе продукта, а более 6 мин выдерживать образующийся осадок продукта с маточным раствором нельзя из-за снижения величины удельной поверхности.П р и м е р 1. 20%-ный раствор сульфата железа окисного и 8%-ную фосфорную кислоту смешивают в объемном соотношении670535 10 П р и м е р 3. Получение ортофосфатажелеза проводят при тех же условиях, что и в примере 2, но для регулирования рН подают газообразный аммиак. Полученный ортофосфат железа отвечает брутто-форму ле РеР 04 2,5 НзО и содержит до 1 /о адсорбированного аммиака. Удельная поверхность продукта 250 м/г.В таблице представлены данные по влиянию условий взаимодействия и исходных 20 реагентов на величину удельной поверхности. Исходные компоненты РеС 1 з+НзРО Ре(110 з)з+НзРО 4 Гез(ЯО )з+НзРО 4 РН осажденияХимический состав и удельная поверхность образцов гезОз.РгОз Рез Оз . РзОз я мз/г Б и/г Ре,Оз: Р,Оз 3 мз/г 1,5 1:1,40 1:1,26 1:1,05 1:1,231:1,16 1:0,95 1:1,10 1:0,99 1:0,92 19,0 33,0 42,0 5,0 28,0 160,0 80,0 8,0 140,0 255,0 47,0 Формула изобретения Способ получения трехзамещенного ортофосфата железа путем взаимодействия же лезо- и фосфорсодержащих соединений в водном растворе с последующим отделением, промывкой и сушкой продукта, о тл ич а ю щи й с я тем, что, с целью повышения удельной поверхности продукта, использу емого как катализатор, в качестве железо- и фосфорсодержащих соединений на взаимодействие подают сульфат железа окисноСоставитель Б. ШароновТехред Н, Строганова Корректор Т, Добровольская Редактор Т, Пилипенко Заказ 1145/4 Изд. Мв 398 Тираж 590 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 31:1. Полученный раствор подают в реакционный сосуд с мешалкой одновременно и непрерывно, туда же подают водный раствор аммиака, регулируя его расход таким образом, чтобы рН среды было равно 5,0,Средняя продолжительность пребывания суспензии в реакционном сосуде 5 мин. Осадок отфильтровывают, отмывают холодной водой от сульфат-ионов и сушат до постоянного веса при температуре 50 - 70 С.Полученный по предлагаемому способу ортофосфат железа отвечает брутто-формуле ГеР 04 2,5 Н 20 и содержит до 0,6% аммиака. Удельная поверхность продукта равна 160 - 170 м/г. Выход 97 о/о,Пример 2. 22 о/о-ный раствор сульфата железа окисного и 10%-ную фосфорную кислоту смешивают в объемном соотношении 1: 1. Полученный раствор и водный раствор аммиака подают в реакционный сосуд с мешалкой одновременно и непрерывпо, регулируя расход раствора аммиака таким образом, чтобы рН среды было равно 5,5. Далее то же, что и в примере 1. Полученный ортофосфат железа отвечает брутто-формуле ГеР 04 2,5 Н,О и содержит до 0,5% аммиака (адсорбированного). Удельная поверхность продукта 200 - 210 м 2/г. Выход 99%. го концентрацией 20 - 22 вес. о/, и фосфорную кислоту и процесс ведут при значении рН, равном 5,0 - 6,5 в течение 3 - 6 мин.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сульфат железа окисного и фосфорную кислоту подают на взаимодействие в количестве, обеспечивающем мольное соотношение 0,9 - 1,1: 1,9 - 2,5.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Мз 390019, кл. С 01 В 25/26, 1971.