Способ получения высокодисперсной двуокиси кремния

(и) 670536 Союз Соьетских Социалистических Республик(43) Опубликовано 30,06.79. Бюллетень24145) Дата опубликования описания 30.06.79 Государственный комитет) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНО ДВУОКИСИ КРЕМНИЯИзобретение относится к области получения высокодисперсной двуокиси кремния и может найти применение в химической промышленности, в частности в производстве минеральных наполнителей, полимерных материалов и средств защиты растений.Известен способ получения высокодисперсной двуокиси кремния, включающий обработку исходного раствора силиката натрия минеральной кислотой с образованием осадка двуокиси кремния, доосаждение двуокиси кремния при рН 2 - 4, фильтрацию осадка, его промывку и сушку 11.Основными недостатками известного способа являются невысокая скорость фильтрации осадка, величина среднего съема которого составляет 3,6 кг/мч, а также низкая адсорбционная емкость целевого продукта, равная по маслу 170 - 220 г/100 г 510.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения высокодисперсной двуокиси кремния, включающий введение кремнсзсмсодержащсй затравки в виде геля ЯОе в исходный раствор силиката натрия, обработку последнего минеральной кислотой с образованием осадка двуокиси кремния, фильтрацию осадка, его промывку и сушку 21. К недостаткам способа относятся невысокая адсорбционная емкость целевого продукта, составляющая по маслу 180 - 220 г//100 г ЯОа также низкая скорость филь 5 трации осадка 51 Охарактеризуемая величиной среднего съема осадка, составляющей 3,8 кг/мч.Целью изобретения является ускорениефильтрации и увеличение адсорбцнонной10 емкости целевого продукта.Поставленная цель достигается описываемым способом получения высокодисперснойдвуокиси кремния, включающим введение висходный раствор силиката натрия кремне 15 земсодержащей затравки - суспензии двуокиси кремния, взятой к исходному раствору в объемном соотношении 1,0 - 0,1: 1,0,обработку раствора минеральной кислотойс образованием осадка двуокиси кремния,20 доосаждение двуокиси кремния при рН,равном 6,0 - 8,0, фильтрацию осадка, егопромывку и сушку,Отличительными признаками способа является использование в качестве кремнезем 25 содержащей затравки суспензии двуокисикремния, взятой к исходному раствору вобъемном соотношении 1,0 - 0,1: 1,0, а также то, что перед фильтрацией проводят доосаждение двуокиси кремния при рН, рав 30 ном 60 - 80,670536 Формула изобретения Составитель Л. АндруцкаяТехред Н. Строганова Корректор Т, Добровольская Редактор Т, Пилипенко Заказ 1145/5 Изд. Л% 398 Тираж 590 Подписное ИПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Технология способа состоит в следующем.В водный раствор силиката натрия, содержащий 4 - 10% ИагО и Я 02, при температуре 50 - 90 С в реакторе, снабженном мешалкой, непрерывно вводят кремнеземсодержащую затравку в виде суспензии двуокиси кремния, взятой в количестве 0,1 - 1,0 по отношению к единице объема силиката натрия,Затем реакционную смесь в следующем реакторе обрабатывают минеральной кислотой при рН 3 - 6 с образованием осадка двуокиси кремния.В третьем реакторе избыточной минеральной кислотой доосаждают двуокись кремния из исходного раствора силиката натрия, доводя рН суспензии раствором жидкого стекла до 6,0 - 8,0.Полученную суспензию двуокиси кремния многократно фильтруют и отмывают от минеральных солей, отделяют осадок двуокиси кремния и сушат в расцылительной сушилке или гранулируют последующей сушкой в псевдоожиженном слое.П р и м е р 1, В реакторе, снабженном мешалкой со скоростью вращения 60 об/мин, подвергают непрерывному взаимодействию 25 мз/ч раствора силиката натрия плотностью 1,06 г/см и 2,5 м/ч суспензии осажденной двуокиси кремния состава (основные компоненты) г/л: ЯО 2 56; СаС 1, 25; ХаС 1 38 (объемное соотношение составляет 1: 0,1). Образовавшуюся реакционную смесь подают в следующий реактор, куда одновременно вводят 7 м в час 10%-ного водного раствора соляной кислоты.Затем полученную смесь направляют в реактор, снабженный мешалкой со скоростью вращения 8 об/мин, в который подают 1,5 м/ч, что обеспечивает величину рН в реакторе, равную 6,0.Суспензию двуокиси кремния подвергают четырехкратной фильтрации и промывке от минеральных солей на дисковых и барабанных вакуум-фильтрах поверхностью 25 и 63 м. При этом средний съем осадка составляет 8,6 кг/мч. Промытый осадок состава (основные компоненты) г/л: ЯОз 200; СаС 1, 0,7; ХаС 1 2,5, и рН 8,5 сушат в распылительной сушилке. Получают 1,2 т/ч высокодисперсной двуокиси кремния, адсорбционная емкость которой по маслу составляет 315 г/100 г ЯО,.Пример 2. 25 мз/ч раствора силиката натрия плотностью 1,06 г/см и 12,5 м/ч 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 суспензии осажденной двуокиси кремния (объемное соотношение 1: 0,5) подвергают непрерывному взаимодействию и обработке реагентами также, как в примере 1, с той лишь разницей, что рН в процессе доосаждения двуокиси кремния поддерживают равным 7, для чего берут 1,3 мз/ч раствора силиката натрия. Адсорбционная емкость высокодисперсной двуокиси кремния составляет 330 г/100 г ЯОз. Средний съем осадка двуокиси кремния в процессе фильтрации составляет 9,0 кг/мч,Пример 3. 25 м/ч раствора силиката натрия плотностью 1,06 г/см и 12,5 м/ч суспензии осажденной двуокиси кремния (объемное соотношение 1:0,5) подвергают непрерывному взаимодействию и обработке реагентами так же, как в примере 1, с той лишь разницей, что рН в процессе доосаждения поддерживают равным 8, для чего берут 1 м/ч раствора силиката натрия. Адсорбционная емкость высокодисперсной двуокиси кремния составляет 290 г/100 г ЯО 2, Средний съем осадка двуокиси кремния в процессе фильтрации составляет 8,1 кг/мз ч,Согласно изобретению адсорбционная емкость целевого продукта увеличивается на 90 - 135 г/100 г Я 02, а фильтрация ускоряется в 2,1 - 2,3 раза. Способ получения высокодисперсной двуокиси кремния, включающий введение кремнеземсодержащей затравки в исходный раствор силиката натрия, обработку последнего минеральной кислотой с образованиемосадка двуокиси кремния, фильтрациюосадка, его промывку и сушку, отл и ч а ющ и й с я тем, что, с целью ускорения фильтрации и увеличения адсорбционной емкости целевого продукта, в качестве затравкииспользуют суспензию двуокиси кремния,взятую к исходному раствору в объемномсоотношении 1,0 - 0,1: 1,0, а перед фильтрацией проводят доосаждение двуокиси кремния при рН, равном б,О - 8,0.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Японии4609-72, кл. 15 Р 13,1968.2. Патент США3857925, кл. 423-339,1974.