Способ получения ароматических карбоновых кислот

66493 Класс 120, 14 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ й АВТОРСКОМУ СВ СП 0 СОМЛТИЧГСКИХ П 01 КАР,1 л 5 Окисл ец и 5 В р 51 д 1(икл и 1(сии. соеди 5 ч ( и )1(.т;151 ь 1 ои грп иы И К",)ООКСИЛЬН 510 ВО МНОГИ); СЛЧЧЯ 51.: ЦЯИООЛСС ПР 1 ГОДИЫМ ОКИСГИТ(.Лс)1 5111,15 Стс 51 псрмнГ 1 цят. Одна 0, про (1 ы)1 лецное 1 ри)сцсиие этоГО оис,ИТЕЛ 51 ЗЯТР 5 ДИ 5 СТСЯ СГО ОТПОСЦТЕГ 1 ЦО ВьСОой СТОИМОСТЫОУстНовлсго, что если те 5:ни Гсский пиролюзи цягреть до т(чпер, - ры 300 - 320 В пристствии сдОГО цтря 1 3 Тем в по, сии и,яв, после (Го 001)100 Г 5 ВОдои, пропустить ток:(лор 5 до Обр 130 ВНия Гипи (лория цаяря с содержяцие кИвцоо )тор 1 6,7 - -75 ф и свободцо 11 иеЛОЧИ 01(0;О 2 (О, ТО ОораЗОВЯВи 251 С 51 с)ссь 51 ВГ 5 етс 51 ПреВОС.(ОДНЫ Окислит(.лем, ВГолис зя)1(Н 5 пощя 51 иер)11 иц 1 т. С.есъ содержит Выс- коакт 5 впу 0 перекись 1 ярГянца, гСГо переход 51 ц 10 В присутствии и(- .Очи под ВоздеСтвием гипо(лорита В )янГяця и з 1 те)1 В пе 111 ичи 15 натрия по с.;счс: Ч;.1.(п О- --= ь.1 п О.;2 ХЯОН + С 12 ,ЯС 1+ ХЯОС 1+ Н 202 ХЯЛПО. + О - Н(;О "1.(ПО - 21 ОНПри окислении такой смесью цс проис)одит )чОрировПП 5 и (ро.укгы окисления нсодер)кат гялоидя. Прочышл(цнос при)1(цсцие это чеси безопасно.П р и мер. Б угуином открытом котелке, емкостИО 2,5 3, л пр( 1 змстВанит 1,пяривяется с)есь из 200 .и.1 водь 25 с с;кого ц 02 и 100,0 е пиролюзита 171 - 8504до те), пор пока термометр пок;ж, г (Мпсрятуру 290 - 300. Размешивяцис прекращается 1 с)ес, выдегжпвается при этои те)п)ерятурс 6 чс.,".я это Врем 1;1 Л)в постеисни( г) ст(ет и стянОВитс 5 тверды.с, Зате) те)перт 1 р п,12 В Иодним)к)т до 310 - 320 и выдерживают ) час. Коричневый пвст С(ь. Пере(05 итси зесцы 11. После этОГО пляВ Оляжд 2 етс 51 до 0 и В ц(ГО д(ет(51 1760.1.1:(олодной воды при размешивании д полюго его измельчсии 5. Об 1 ций Обьем смеси 1980 и/,1, с содержанием В нем )1 НГяцятя це цикс 11,3% в расчете ця пер)янгяцят. С)1 ссь ссо 1 Ивя и (О.;р 1 ес( СПЬ ДОЛГО.В полченнчО смесь при те)ператфуре 0 - ) прои) скаетс 51 г(,к .лор, до привеса 120 - 125,. При это) зеленый ивет реакпиоп ни сч(си и(Ло б 6493 пекодт в срасцо-фиолеговыи. Вес ее Око.10 2000 я с у,. весОм 1,10 ц содержанием активного хлора в гипохлорцте 6,7 7,5%. Свооодцой щслочи около 2%. Смесь сохраняется не более 20 Гас. Примеры окисления смесью 1. В 900 лс/.г окислительной смеси прибавляется 50,11/л 20% ря свора едкого натра и при температуре 70 в смесь вносится частям 56,7 г пара-толуол-орто-бензойной кислоты и затем температура реакционной массы выдерживается при 80 в течение 1 О час.По окончании окисления смесь фильтруется и фильтрат, содержащий в растворе бензофенондикарбоцовую кислоту, обрабатывается50 1/л технического раствора бисульфита натрия и подкислястся Лбео-ным раствором серной кислоты, Выпавший осадсж отфцльтговыьается, промывается и высушцвается. Выход сырой бецзофс;цоцдцкарооцовой кислоты около 60 г (88 в 90 от теории) с т. пл. 229 - 230".11. В 1900 л/,1 окислительной смеси прибавляется 75 л/.г 20% -ного раствора едкоО патря ц 22,0,. Яо:1 уоля. Окислс 1 ие и вьделепе вечется гякже, як ц в примсрс 1. Получястся около 17 г бецзойцой ц,",оты с т. пл,9 - 20.111. В 900 л/л окислцтельцой смеси вносится 50 яс.г 20%-ного раствора едко О патря и 12,5 Г метя-ксиОля. 01 сисение и вы елец 1 е 1 роду 1 стс так жс., как ц в иэимерс 1. Выход изофтаевой кислотыоко,о 90 о/о с;т теории. Т. пл. хлорацгидрида кислоты -0,0, я ГОслс и.рс ристаллизациц из лигроица 1,0. Прсдмег цзосбретецця едакгор О. Д Ус Техред Л, Л. КамыиИикова Корректор П. А, Евдокимов Фор ат бум 70 )( 108/-,Тираж 220 11 Ь 1ири КОМТесе чо .е изоогееиииотарии ири С;озет,1 изиегов СССР Москва, Ценгр, М, -1 еркасски 1 иср д. 2/6. Го:рафи 11.1111 Котетао:ега Сос 1 егеии 11 и отарити ири Совете МСииетров СССР, Москва, Петровка, 11.1 сии. к чеч. 18.ХЛак. 9373 СГ 10 соо цогуе 1 ия:1 ро 1 ятцчессих сс 1 рооцОвых кис.Ог Онегение 1 соответствующих метильных производныхароматическцх углеводородов, отличающийся тем, что в качестве окислителя применяют смесь, по .Учеццую сцгявлсццем тсхци;еского пиролюзита с едкой щело ьо при 10 . 320, обработкой плавя водои:,1 пропусканием хлора в волную месь;10 содсржгци 11 активного хг 10 ря 6.5 - 7,5% ц свооодной щелочи коло 2%.