Способ цветного ионного травления металлических образцов

Сеез СеветсмииСеенаистищескнкРеса фаик Дополнительное к авт, сеид(22) Заявлено 110477 (21) 2472926/25-02 01 Н 1 соедииением заявки йо рствеииый ИомитСССРелаи изобретении открытий иоритетубликовано 2505.79. Бюллетень Ио 19та опубликованию описания 260579 ДК 620.18 256. 4 (088. 2) Авторы изобретен В,В. Вавилов, В.Г,М.Н. Кириченко, А.НИ А. о Заявит.е) СПОСОБ ЦВЕТНОГО ИОННОГО ТРАГЛЕН МЕТАЛЛИЧЕСКИ ОБРАЗЦОВ, ифпотоие Изобретение относится к способу цветного ионного травления металлических образцов и может быть использовано при металлографических исследованиях.Известен способ цветного ионного травления, заключающийся в том, что шлиф, очищенный бомбардировкой ионами аргона от окисных образований, возникших на нем в процессе его изготовления, подвергают ионному трав" лению газом-окислителем при плотнос,ти токапучка 0,2-0,5 мА/см (1).Недостатком такого спбсоба явЛяется невозможность четкого цветного 5 контрастирования всех объектов образца из легкоокисляющихся металлов, например, магния, лития. Особенно этот недостаток проявляется, если в образце имеются Фазы с различной склонностью к окислению, В этом случае процесс окисления объектов на шлиФе пронсходит неравномерно: отдельные зоны или Фазы получаются перетравленные, а другие еще не приобретают цветовую окраеку, например эоны с повышенной пористостью, обладающие меньшей проводимостью.Целью изобретения является разработка способа цветного ионного трав/ливанов, Р.А, Грачева,арлашкевич, В,М, ПитеряСахиев ления, позволяющегО четко выявить структуру образцов из легкоокисляющихся металлов.Для этого в предложенном способе шлиф, очищенный бомбардировкой ионами аргона, подвергают обработке ионами газа-травйтеля; например кислорода или воздуха, при плотности тока пучка 3,0-7,0 мА/см в течение10-15 мин, а затем обрабатывают ком ионов инертного газа в течен 5-10 мин.Предложенный способ заключается в следующем.Шлиф из исследуемого образца (одноФазный материал или материал, в котором имеются легкоокисляющиеся фазы), приготовленный по общепринятой методике, помещают в герметичную камеру и присоединяют к катоду. Давление в камере понижают до 10- 10 в мм рт. ст затем через регулируемый клапан в камеру подают аргон и путем бомбардировки ионами аргона очишают поверхность шлифа. Далее окисляют поверхность шлифа ионами газа-травителч", например кислорода или воздухапри ускоряющем напряжении 2-4 кВ и плотности тока пучка 3,0- 70 мА/см в течение 10-15 мин. При таком газоном6640 Составитель Л. ШевелеваРекакхо Е Поииоиова Рех е С Мигай Ко енто М, сивик Заказ 2984/42 Тираж 1089 Подписное ЦНИИПИ 1 осударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 115035 МоскваЖРа исках иаб 4 5филиал ППП "Патент, г Ужгород, ул. Проектная, 4 3травлении в режиме ударной иониэации любые объектй"структуры пере" "травливаются ина них Формируетсянеперозерачный окисный слой, покрывающий всю повегрхностьшлифа. После этойобработки регулируемый клапан переключают на подачу в вакуумируемуюкамеру аргона, и образец при тяк жеэлектрических параметрах подвергаюттравлению ионами аргона для уменьшения толщйны поверхностного окисногослоя на шлиФе до такой величины, при 10которой при прохождении полихроматического света через, эти окисные образования происходит его интерференция, т. е. до появления цветного окрашивания объектов шлифа. Достижение 56требуемой длительности обработки шли- .фа ионами аргона легко определяетсявизуально. Так как все объекты шлифа , (уотсйсЧй 1 ВЫЕ К "ОКИСЛЕййвс И ЛЕГКООКИС- ;ляющиеся) обладают различной проводиРОмостью, то на них Формируются окис-НЫЕ ПОКРЫТИЯ РазЛИЧНОй тОЛЩйхйвЫхР Чтси обуславливает их азличие в цветовой окраске после обработки поляшлифа аргоном,3П р и ме р 1. Шлиф из сферическоймагниевой гранулыэ алолиМсерйзгаовайной в эпоксидной смоле, подготавливают к цветному ионнбму травлениюпо общепринятой методике: полируют,а затем в герметичной камере при-."давлении 5,0 х 10мм рт. ст. обрабатызают на катоде ионами"аргойа "для удаления окисных образований,появившихся на поверхности образца в процессе полировки, Затем при"ускоряющем напряжении 2,5 кв и"плотности тока пучка 5,0 мА/см в течение 15 мин обрабатывают поверхностьшлифа ионами газа-окислителя (кислород или воздух). . 40Для придания цветного окрашиванияобъектам в поле шлифа производятего обработкуа Йонагми аргойаск йри- техже параметрах в течение 5 мин. ВрсезуАьтате предложенного способа 45удалось выявить зойы с повышеннойПОрИРСРтОсетЪЮ, КОтбрЫЕ ИМЕЮТ ЗЕЛЕНУЮ " окраску.П р им е р 2. ШлиФ из композитного материала - борвольфрамбвых во 88 . 4локон, приготовленный к цветному ионному травлению так же, как в примере 1, в герметичной камере при давлении 310-3 мм рт, ст, подвергают травлению газом-окислителем (кис- лородом) при плотности тока пучка 3,0 и 7,0 мй/см в течение 15 мин, Затем для приданий цветного окрашивания шлиф обрабатывают в том же режиме потоком ионов аргона в течение 10 мин, Благодаря применению предложенного способа удалось выявить дополнительно объекты в слое борного покрытия, а именно области с более плотной структурой, окрашенные в светло-желтый цвет, которые расположены в периферийной части борного слоя, имеющего плавно изменяющуюся окраску от коричневой (в центре) до светло-коричневой (в наружных областяхборного слоя).Такимобразом, предложенный способ обеспечи)зает четкое цветное контрасеотировагние объектов шлифа, иэготовленнбго пракктичехски иэ любых материалов, в том числе иэ однофаэных материалов и материалов, содержащих фазы, резкоотличающиеся одна от другой склонностью к окислению. 44 ормула изОбретенияСпособ цветного ионного травления металлических образцов, включающий. очистку поверхности шлифа бомбарди-. ровкой ионами инертного газа и окисление при бомбардировке ионами газа- окислителя, например, кислорода, воздуха, о т л и ч а ю щ и й с я тиЕМ; Чтс, С цЕЛЬЮггПОВЫШЕНИя КаЧЕСтва выявления структуры, окисление проводят при плотности тока пучка 3,0-7,0 мА/см втеЧейие 10-15 мин, а затем обрабатывают потоком ионов инертного газа в течейие 5-10 мин до.появления цветного окрашиванияповерхности шлифа. Источники информации, принятые вовйимханиепри экспертизе1,АИцап 4 ио, 1964, 33,11 48, 405-411.