Инверсионно-вольтамперометрический способ совместного определения теллурати теллурит-ионов в водных средах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 2 1)5 С 01 Х 27/48 ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТПРИ П 1 НТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИМ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1-25 Бюл. Р 27й государственныйменский индустриал50-летия ВЛКСМхарев, М. С. Захар уни- ьный 088.8 е свиС 0 свиде етельство СССР И 27/48, 1986. ельство СССР И 27/48, 1983. РОМЕ ТР ИЧЕ СЕДЕЛЕНИЯ В ВОДНЫХ аналити нверсив частности к аналитическоиинверсионнымспособам опре мии ьтампения метрическимонов в водныхользовано при едах, и мож микроколичеств теллура, одновременно в растворе степенях окисления в фор ТС 7) и теллура (71) .ретения - повышение се-. определении находящегос в различных е теллу ь изо и экспрессности определеношении концентрации-не более 6: 1 и не менее лективнос ния при соо ТеОЗ- к ТеО(54) ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМП КИЙ СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ОП ТЕЛЛУРАТ- И ТЕЛЛУРИТ-ИОНО СРЕДАХ(57) Изобретение относитс ческой химии, в частности Изобретение относится к облас Поставленная цель достигается бл годаря различию величин произведени растворимости этих форм с серебром. онным методам определе ия анионов.Цель изобретения - повышение селективности и экспрессности определенияТеО и ТеО- при их совместном присутствии при соотношении концентрацийТеО, и Те 04- не более 6:1 и не менее 1:4. Цель достигается тем, чтосоединения тсллура концентрируют наповерхности серебряного электроца ввиде труднорастворимых соединенийпри ЕО,4-0,26 В на фоне 0,05МаВО . Последующую регистрацию ка-тодных вольт-амперных кривых осуществляют от Е э до полного растворенияосадка при линейной развертке потенциала. Концентрацию теллурат- н теллурит-ионов определяют по высоте пика в интервале потенциалов (-0,03)(-0,08) В и (+0,09) - (+0,03) В соответственно. 1 ил. После их электрохимического конц рирования на серебряном электроде виде труднорастворимых солей сере производят растворение осадков в условиях линейной развертки потенциала. При этом регистрируются катодные пики, имеющие различные значения потенциалов пикон. Вначале регистрируется пик, соответствующий теллурит-иону, поскольку величина произведения растворимости его соли больше, затем регистрируется пик, соответствующий форме теллурат-иона, величина произведения растворимости которого с серебром имеет меньшее значение.На чертеже изображен вид поляризационной кривой при наличии в раство 1580236ре двух форм теллура; теллурит-ионови теллурат-ионов,Кривая 1 изображает линию фона,кривая 2 - поляризационную кривуюпри наличии в растворе ТеО,-(С == 3 3 10 М) и ТеО -(С = О 2 хх 10 М) и кривая 3 - поляризационнуюкривую при наличии в растворе ТеО(С = 3,3 . 10 М) и ТеО, -(С = 0,6 хх 10М)В качестве фона используют растворы 0,05 М БаВО с различной рН(9, 18- 11,2), скорость развертки потенциала. 4 20-50 мВ/с. П р и м е р. В полярографическую ячейку обычной конструкции помещают 15 мл 0,05 М раствора тетрабората на" трия с рН 9,18, который служит фоновым электролитом. К фоновому раствору добавляют 1 мл растврра содержащего теллурит- и теллурат-ионы с целью их количественного определения. В эту же ячейку с раствором погружают серебряный дисковый электрод с зеркально отшлифованной и тщательно про мытой поверхностью, Раствор продувают инертным газом (аргоном) высокой чистоты в течение 15 мин, после чего проводят электролиз при постоянном цотенциале Е, = 0,26,В относительно насыщенного каломельного электрода. Продолжительность электролиза 1, =3 = 5 мин. По истечении времени электролиза регистрируют катодные пики при линейной развертке потенциала в катодную область со скоростью И,50 мВ/с, соответствующие теллурит- и теллурат-иону. Измерив высоты пиков находятся концентрации теллурити теллурат-ионов по градуировочнымграфикам, построенным по стандартнымрастворам, или вычисляют из пропорции по величине пиков, полученныхпосле добавления известных концентраций (метод добавок). Формула из обре тения10Инверсионно-вольтамперометрическийспособ совместного определения теллурат- и теллурит-ионов в водных средахпутем концентрирования из исследуемоц го раствора с рН 9, 18-11,2 на поверхности серебряного электрода при потенциале электролиза в виде мелорастворимых соединений каждой из форм,имеющих разные значения произведениярастворимости, с последующей регистрацией вольт-амперных кривых электрорастворения осадков в потенциодинамических условиях со скоростью развертки потенциала 20-60 мВ/с, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения селективности и экспрессности определения различных форм тел-лура, находящихся одновременно в растворе, их совместно концентрируютиз раствора (0,05 М,01) М Ба,В 07при потенциале электролиза 0,240,26 В с последующей регистрациейкатодных пиков от потенциала электролиза до полного растворения осацкаа концентрацию теллурат-ионов определяют по высоте пика. в интервале потенциалов (-0,03) - (-0,08) В, длятеллурит-ионов (+0,09) - (+0,03) В,причем соотношение концентраций таллурат-ионов и теллурит-ионов составляет не более 6:1 и не менее 1:4.1580236 Составитель Т. Николаевадактор Н. Бобкова Техред Л,Сердюкова Корректор Т. Малец Подписное Ти аказ 207 ри ГКНТ СССР сударственного комитета по изобретениям и открытия 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 В л, Гагарина, 101 нроизводственно-издательский комбинат Патен Ужгор 0,25 005 - 06 -035 Е д 05 -005