Инверсионно-вольтамперометрический способ определения гидрованадат-ионов в водных растворах

ОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 1476(50 4 пе 72 ическои м вольт- деления ет быть оконценв растГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕ А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВ(21) 4305787 (22) 21.07.87 (46) 30.04.8 (71) Тюменс тет и Тюмен им. 50-летия (72) 1 О. Н. В. В. Пнев (53) 543.253 (56) Выдра метрия. М.:Брайнина рометрия тве с, 38,9. Бюл. М 16кий государственный универский индустриальный инстиВЛКСМЖихарев, М. С. Захаров,и С. В. Битюкова(088.8)Ф. Инверсионная вольтампеМир, 1980, с. 244.Х. 3. Инверсионная вольтамрдых фаз. М.: Мир. Химия, 19 54) ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕ РИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИДРОВАНАДАТ-ИОНОВ В ВОДНЫХ АСТВОРАХ Изобретение относится к анали химии, в частности к инверсионны амперометрическим способам опр анионов в водных средах, и мож использовано при определении микр траций ванадия (Ч) находящегося воре в форме гидрованадат-иона. Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности определения гидрованадат-ионов, а также улучшение гигиенических условий труда.На чертеже приведена вольтамперограмма растворения гидрованадата из серебра.В качестве фонового электролита может быть использован 0,1 М перхлоратный раствор щелочного металла с рН 9 - 11 или буферный раствор 0,05 М тетрабората натрия с рН 9 - 11. Воспроизводимость результатов сильно зависит от рН раствора, поэтому предпочтительнее использовать бу(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов в водных средах. Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности, а также улучшение гигиенических условий определения. Цель достигается тем, что гидрованадат-ионы концентрируют на поверхности дискового серебрячого электрода в интервале потенциалов от 0,34 до 0,38 В на фоне перхлоратных растворов щелочных металлов или буферного раствора тетрабората натрия при рН 9 - 11,2. Затем регистрируют катодную вольтамперограмму от 0,34 до - 0,30 В при скорости развертки напряжения 20 - 60 мВ/с. Концентрацию гидрованадат-ионов определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов от 0,13 до 0,20 В, 1 ил. ферные растворы. В этой области рН ванадат-ион находится в форме гидрованадата. Область потенциалов электролиза для тетраборатных буферов (0,34 - 0,36 В) и для перхлоратных растворов щелочных металлов в частности для 0,1 М ХаС 10 с рН 9 - 1 (0,36 - 0,38 В), обусловлена тем, что зависимость величины пика растворения осадка от потенциала проходит через максимум, и этот максимум находится в указанных интервалах потенциалов.Скорость катодной линейной развертки потенциалов изменялась в пределах 20 - 60 мВ/с, где качество регистрации поляризационных кривых наилучшее (для прибора ПУ) . Потенциал катодного пика растворения осадка находится в пределах 0,130 в ,190 В для тетраборатных буферных растворов и 0,14 - 0,20 В - для 0,1 М перхлоратных растворов относительно насыщенного каломельного электрода.15 20 Формула изобретения 25 303540 Прииер 1 К 15 мл О 05 М буферного раствора тетрабората натрия с рН 9,18 добавляют несколько капель раствора, содержащего ванадат-ион, с целью количествен. ного определения. Полученный раствор помещакт в полярографическую ячейку. В ячейку с раствором погружают серебряный электрод с хорошо отшлифованной (с помощью увлажненного порошка оксида хрома) и тщательно промытой поверхностью. Раствор продувают инертным газом (аргоном высокой чистоты) в течение 15 мин для удаления кислорода, после чего проводят электролиз при потенциале Е =0,36 В относительно насыщенного каломельного электрода. Продолжительность электролиза т =3 мин. По истечении времени электролиза регистрируют катодный пик при линейной развертке потенциала в катодную область со скоростью И=20 мВ/с до полного растворения осадка. Катодный пик растворения гидрова надат-иона фиксируется на диаграммной ленте. Измерив высоту пика, находят концентрацию гидрованадатиона по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам.Пример 2, К децимолярному раствору перхлората натрия добавляют раствор 05 М КОН до рН 1 О - 11. В полярографическую ячейку берут 15 мл приготовленного фонового раствора и добавляют несколько капель раствора, содержащего ванадат-ионы, с целью его количественного определения. В ячейку с раствором погружают серебряный электрод с поверхностью, отшлифованной до зеркального блеска и тщательно промытой бидистиллятом, Герметичную электрохимическую ячейку с раствором продувают в течение 15 мин инертным газом (аргоном высокой чистоты) для удаления растворенного кислорода, после чего проводят электролиз при постоянном потенциале Е=0,36 В относительно насыщенного каломельного электрода. Продолжительность электролиза т=3 мин. По истечении 5 мин регистрируют катодный пик при линейной развертке потенциала в катодную область со скоростью о=60 мВ/с Катодный пик регистрируют на диаграммной ленте, Измерив высоту пика, определяют концентрацию гидрованадат-ионов по градуировочному графику или методом добавок.На кривой 1 представлена линия фона; на кривой 2 - поляризационная кривая растворения осадка, Сцта- =2,6 1 О 6 М, на кривой 3 - поляризационная кривая растворения осадка С 1 уо =6 10 6 М.Определению гидровайадат-ионов не мешает десятикратный избыток хлорид-, бромид-, фторид,- ацетат-ионов, мешают определению примерно равные количества иодидионов.Минимально определяемая концентрация гидрованадат-ионов в растворе составляет 1 10 М.Среднеквадратичная ошибка при определении минимальной концентрации не превышает 11%. Инверсионно вольтамперометрический способ определения гидрованадат-ионов в водных растворах путем концентрирования определяемых ионов на поверхности электрода в виде малорастворимого осадка с последующей регистрацией вольт-амперных кривых электрорастворения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности определения, а также улучшения гигиенических условий труда, гидрованадат-ионы концентрируют на поверхности серебряного электрода в интервале потенциалов 0,34 - 0,38 В на фоне перхлоратных растворов щелочного метила или в буферных растворах тетрабората натрия при рН 9,0 - 11,2 с последующей регистрацией катодных поляризационных кривых в интервале потенциалов 0,34 - 0,30 В при линейной скорости развертки поляризующего напряжения 20 - 60 мВ/с, а концентрацию гидрованадат-ионов определяют по высоте пика в интервале потенциалов 0,13 - 0,20 В.Составитель Т. НиколаеваТехред И. Верес Ко ектор . ончаковаРедактор М. Петрова90 ПодписноеНТ СССРЖ 35 Р /5ий комбинат Патент, г. жгоро,Производственно-издательск