Способ получения 4, 5-дибензоилдиамино -1, 1 диантрахинонилимидо-2, 2-карбазола

Союз Советскик Социалистических Республик(2 инением заявки ЛЬ с при сударственныл комите СССР(088.8) 9. Бюллетень16 (5 о делам изобретен и открытий опубликования описания 11.06.79. Кенс, Л. К. Бугуцкая ь. В,.т 1. Калмыкова ерезин, В явитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,5-ДИБЕНЗОИЛДИАМИ ДИАНТРАХИ НОНИЛИМИД 0-2,2-КАРБАЗОЛА(54 2 Изобреткрасителейния 4,5-днонилимид Известен с илдиамнно,1 карбазола, ос мидной кондеь особ получения 4,5 - дпантрахььнонилиь, ованный на реакци сации по следующей дибензодо - 2,2- и "нтрисхеме: о нн о кС о ън о с ние относится к технологии в частности к способу получебензоилдиамино,1-диантрахи- -2;2-кар базола. где Х - галоид;ит - а миногруппа.Известный способ заключается в том,что в качестве исходных продуктов используют 1-хлор-бензоиламиноантрахинон и 1 амино-бензоиламиноантрахинон. Последний получают нагреванием 1,5-диаминоантрахинона с хлористым бензоилом в молярном соотношении 1: 1,3 - 1,4 в нитробензоле при температуре 150 - 155 С СЦ.При этом в качестве побочного продукт та образуется 1,5-дибензоилдиаминоантрахинон, отрицательно влияющий на колористические свойства красителя, в связис чем его необходимо удалять из реакционной среды, что усложняет технологичес.кий процесс,Недостатками известного способа наряду со сложностью технологического процесса является также низкий выход красителя.Цель изобретения заключается в упро. щении технологии процесса и в повышении выхода продукта.Поставленная цель достигается тем, чт рсакппю бензоилирования осуществляют в два этапа. Сначала проводят взаимодействие хлористого бензоила с 1,5-диаминоантрахиноном, взятых в соотношении 0,9 - 1,04 лоля хлористого бензопла на 1 люль 1,5-диаминоантрахинопа, и процесс веду г при температуре 160 в 1 С, предпочти тельно 170 в 1 С. Затем проводят конденсацию полученного продукта с 1-хлор659591 Формула изобретения Составитель Т. Шмелева Техред Л. Орлова Редактор Г. Прусова Корректор И. Симкина Заказ 3 О/510 Изд. Ма 294 Тираж 779 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил, пред, Патент бензоиламиноантрахиноном, после чего проводят дополнительное бензоилирование оставшихся первичных аминогрупп хлорис. тым бензоилом (0,1 - 0,3 моля) при температуре 170 - 190 С, Образовавшийся диантримид карбазоилируют и окисляют в краситель известным способом.Предлагаемый способ обеспечивает упрощение технологического процесса за счег исключения образования побочного продук та н необходимости его удаления из реакционной среды, а также высокий выход це. левого продукта (до 70% )Следующий пример иллюстрирует изобретение.15П ри мер. В аппарат загружают 2000 масс. ч. нитробензола, 96,5 масс ч. 1,5-диаминоантрахинона (0,405 люля), 50 масс. ч, кальцинированной соды и нагревают до 175 С при перемешнвании, При этой темпе ратуре под слой жидкости подают 54 масс ч. хлористого бензоила (0,385 люля). После завершения реакции реакционную смесь охлаждают и в нее загружают 146,4 масс. ч, 1-хлор- бензоиламиноантрахинона (0,405 2 б яоля), 110 масс. ч. кальцинированной соды, 7,4 масс. ч. хлорной меди, нагревают до 205 С и выдерживают в течение трех часов при 205 - 210 С. Реакционную массу охлаждают до 180 - 190 С, добавляют 30 10 масс. ч. хлористого бензоила и перемешивают 30 ыин. Из смеси отгоняют острым паром нитробензол при температуре 100- - 105 С, полученный диантримид фильтруют, отмывают до нейтральной реакции от соды 3 о и сушат. Полученный порошок диантримида растворяют на,холоду в 1000 масс, ч, 96%-ной серной кислоты, перемешивают три часа при 20 - 30 и выливают на 4300 масс. ч. 3%-ного раствора хлората калия. Суспензию красителя перемешивают несколько часов при 90 С, удаляют избыток хлора с помощью бисульфита натрия и фильтруют,В случае необходимости проводят гипсхлоритную очистку.Получают 18,8 масс, ч. (70/, от теории) 4,5 - дибензоилдиамино - 1,1 - диантрахинонилимидо,2-карбазола. Способ получения 4,5-дибензоилдиамино,1-диантрахинонилимидо,2 - карбазола путем контактирования 1,5-,диаминоантрахинона с хлористым бензоилом в среде нитрооензола при нагревании, последующего введения в реакционную смесь 1-хлор- бензоиламиноантрахинона, кальцинированной соды и катализатора - хлористой ме ди, выделением образующегося диантримида с последующим его карбазоилированисм и выделением целевого продукта, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и упрощения технологии процесса, контактирование 1,5-диаминоантрахинона с хлористым бензоилом осуществляют при мольном соотношении 1: 0,9 - 1,04 соотвегственно при температуре 160 в 1 С, а перед выделением:диантримида реакционную смесь дополнительно обрабатывают хлористым бензоилом при 170 в 1 С,Источник информации, принятый вовнимание при экспертизе: 1, Патент Германии р 1 о 225232, кл. 22 О3/03, опублик. 1910.