Способ получения гранулированной формы хлорхолинхлорида

(и)658128 ОПИСА Союз Советских Социалистических Республик) М. Кл,С 07 С 85/04С 07 С 87/30ЮА 01 М 5/00 присоединением з Гоеудоротеенный ко СССР оо делаю нзооретен и открытий,04,79, Баллетеи Дата опубликования описания 25,04,7) Заивите Кемеровский научно-исследовательскии штстнтут хнмическпромышленности Кемеровского научно-производственногообъ ннения "Ка болит" ОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОЙ ФОРМЫ ХЛОРХОЛИНХЛОРИДА 54) С Изобретение отн у способу полученхлорхолинхлорида зяистве против пол В патентной и тзвестны способ апример, взаим тип амином. ионн сле высу 1 одукта в тва 11.кристаллий взаимодей-ухои кристалл ичесенный взаимодей осится к усовершенствованно.ия гранулиров анной формыприменяемого в сельском хоегания зерновых культур.хнической литературе широкоолучения хлорхолинхлорида,ействием дихлорэтана с триме. Из предварительно охлажденной реа массы выделяют хлорхолинхлорид, По шив анин он содержит 98,8% сухого пр виде белого порошкообразного вещееГранулометрический состав сухого ческого хлорхолинхлорида,нолученны ствием дихлорэтана с триметиламином 250-400 8,6 400-630 11,1 630 - 1000 17,2 1000-150 16,4 1250-1600 3,4 600 - 2000 2,3 2000-2500 0,3Наиболее близким по технической сущности к описываемому способу является способ получения гранулированной формы хлорхолинхлорида, заключающийся в обработке сухого кристаллического хлорхол инхлорида трансформаторным или веретенным маслом с последующим гранулахрованлем 21.Недостатком этого способа является то, что он нс содержит азотного удобрения, например моче вины.Количество пылящей фракции (практически дс 100 мкм) составляет более 30% от веса продукта елью изобретения является повышение ка658128 Составитель А, АнисимовТехред Н,Бабурка Редактор О. Стенина Корректор Н. Степ . Заказ 1982/21 Тираж 512 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская набд. 4(5Филиал ППП 1 фПатент", г. Уагород, ул, Проектная, 4 вием триэтиламина и дихлорэтана, перемешиваютс безводным расплавом мочевины до образования однородной гомогенной смеси, содержащей40 - 60 вес.% хлорхолинхлорида,Полученная смесь хлорхолинхлорида с мочевииой имеет достаточно низкую температуру плавления и легко гранулируется известными способами.Способ иллюстрируется примерами его осуществления. ЮП р и м е р 1. В обогреваемый автоклав загружают 1350 мл (17,1 моль) дихлорэтана, 150 мл(1,71 моль) жидкого триметиламино. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании при110 С в течение 50 - 60 мин, охлаждают, отфильт- т 5ров ывают суспензию хлорхолинхлорида в дихлорэтаие. Полученный кристаллический продукт высу.шивают в сушильном шкафу до постоянного веса Получают 264 - 266 г (выход 98 - 98,7% по триметиламину) сухого кристаллического хлорхолин- Мхпорида (определяется методом титров ания хлор.иона), температура плавления 237 - 239 С (с разл).В термостойкую колбу емкостью 1000 мл, снаб.женную механической мешалкой, воронкой, уста.новленную на масляной бане, загружают 300 г Бмочевины. Расплавляют мочевину при 120 - 130 С,включают мешалку и в полученный расплав мочевины порциями, при постоянном перемешивании, вносят 200 г сухого кристаллического хлорхолинхлорида, быстро растворяющегося в расплаве мочевины, Гомогенный светло-желтый расплав хлорхо.линхлорида с мочевиной перемешивают 5 - 10 мин. при 100 - 110 С и выливают на противень, где, расплав кристаллизуется в однородную массу. Температура кристаллизации полученной смеси прн со- Идержании хлорхолин-хлорида в ней 40 вес.%, 7884 С.Гранулированный продукт получают, пропуская смесь хлорхолинхлорид с мочевиной через соответствующим образом отрегулированный гра.нулятор.экструдер,П р и м е р 2, Смесь хлорхолинхлорида с мо.чевиной получают, как указано в примере 1, толь.ко в расплав мочевины вносят 300 г сухого криоталлического хлорхолинхлорида, Температуракристаллизации полученной смеси при содержаниихлорхолинхлорида в ней 50 вес.%, составляет 66 -72 С, Гранулированный продукт получают про.пуская смесь через гранулятор.экструдер.П р и м е р 3. Смесь хлорхолинхлорида с мо.чевиной получают, как указано в примере 1, толь.ко в расплав мочевины вносят 450 г сухого крис.таллического хлорхолинхлорида. Температура крис.таллизации полученной смеси при содержаниихлорхолинхлорида в ней 60 вес,%, составляет 52 -57 С. Гранулированный продукт получают про.пуская смесь через гранулятор.экструдер. Формула изобретения Способ получения гранулированной формы хлорхолинхлорида путем взаимодействия дихлорэтана с триметиламином с последующей обработкой образующегося кристаллического хлорхолин. хлорида связывающим веществом и гранулированием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве связывающего кристаллический хлорхолинхлорид вещества используют безводный расплав моче- вины и получающуюся однородную гомогенную смесь, содержащую хлорхолинхлорид в количест. ве 40 - 60 вес.%, гранулируют.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Патент Австрии К 246116, кл. С 07 С, 1965.2, Заявка И 2500523/23-04, по которой приня. то решение о выдаче авторского свидетельства,