Способ получения кремнефторида мочевины

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ22) Заявлено 03,05.77(21) 2481730/23-04 присоединением заявки Хе ГееудаРстеенньй иемитет СССР ио делам изобретений и етиРитий( 54) СПОСО ОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДОЧЕВИНЫ Выход кре рида мочевины 131 г, орки 60,7% (по данен Изобретение касается способа получения кремнефторида мочевины, который используется в качестве химического реактива, инсектицида, вспомогательного агента для крашения волокон.Известен способ получения кремнефторида мочевины путем взаимодействия мочевины с четырехфтористым кремнием всреде абсолютного спирта (1Образование кремнефгорида мочевинысвязано с алкоголизмом и .образованиемкремнийорганических соединений, напримертетраэтоксисиланов.В процессе взаимодействия идет загустевание раствора, вызванное образованиемэтилового эфира кремневой кислоты. Отделение кремнефгоридв мочевины от эфиракремневой кислоты происходит с помощьюделительной воронки, Выделенный кремнефторид мочевины содержит (по данным авгора) Р 18, 16%, 5 т =17 94%. Кремнефторид мочевины, промытый многократно ацето ном и высуше нный, содержи т4 2, 6, 5 т =12,9%. что составляет от теным заявителя).Такой способ неудобен тем, что применяемый для получения кремнефторида мо чевины чегырехфгорисгый кремний - нестойкое, легкогидролиэирующее соединениеПолучение чистого газообразного 51 Г,осуществимо только препарвтивным путем.Четырехфторисгый кремний 51 Г и очень т 0 гоксичен, и работа с ним требует принятия определенных мер безопасности. Использование для синтеза "абсолютногоспирта требует полного удаления воды, но,как известно, вб солю гный" спи р т оченьгигроско пи чен. Четырехфторк стый кремнийв присутствии влаги гидролиэуегся с образованием двуокиси кремния 51 02, загрязняющий конечный продукт.Белью изобретения является упрощениепроцесса, увеличение выхода и улучш иекачества целевого продукта.Поставленная цель достигается описываемым, способом получения кремцефтори640990 Составитель В. ЖидковвРедактор В. Смирягина Техред Н, Андрейчук Корректор Д. Мельниченко Заказ 7450/19 Тираж бЫ ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская нвб., д. 4/5 Филиал ПГ 1 Г Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 да мочевины, состоящим во взвимодейст вии мочевины с кремнефторсодержвщим реагентом - водным раствором кремнефтористоводородной кислоты - в среде органического растворителя. 5Отличительным признаком способа является использование в качестве кремнефторсодержащего реагента водного раствора кремнефтористоводородной кислоты.Способ состоит в следующем, Нейтра лиэуют водный раствор кремнефтористоводородной кислоты органическим основаниеммочевиной в среде инертного органического растворителя-ацетона. В результате чего образование побочных продуктов реакции и 15 загрязнение конечного продукта двуокисью кремния исключено,Мочевина нерастворима в ацетоне, но прекрасно растворима в воде. Поэтому образование кремнефторида, мочевины происходит в водной среде.Использование в качестве реакционной среды ацетона, экстрагирующего воду из раствора, способствует концентрированию водного раствора кремнефторида мочевины, 5В ацетон помещают нввеску мочевины из расчета 1-10% от веса ацетона, а затем в раствор приливают 38-41, 2%-ную Н 5 Р 6 в количестве, отвечающем молярному отнощению (мочевины к Н б Г ) 2:1, Перемешивают. Образуется две несмешивающихся жидкости: ацетон, содержащий воду, и водный насыщенный раствор кремнефторида мочевины. Слои разделяют: Из насыщенного водного раствора легко крис- З 5 таллизуется кремнефторид мочевины.Данные рентгенофазового анализа подтверждают монофаэность кремнефторида мочевины. Данные ИК-спектроскопического и химического анализа показывают, что полученный кремнефторид мочевины отвечает химической формуле 2 СО ( Йн ) х хн МгП р и м е р 1. 10 г мочевины (1% от веса ацетона) помещают в тефлоновый ф 5 стакан, снабженный мешалкой, затем приливают 1250 мл ацетона и 45 мл 2%ной НЬ 1 Г и тщательно перемешивают.Отделяют слой ацетона от нвсьпценного кремнефторидом мочевины водного раствора. Кремнефторид мочевины кристаллизуется из насыщенного раствора, Продукт промывают ацетоном, сушат на воздухе. Получают 36, 8 г кремнефторида мочевины(выход 98,13%)Вычислено %: Г 43, 18; 81 10, 6;Й 21,2;Найдено %: 142,7; 5110,4;, 821,8, П р и м е р 2. 53,4 г мочевины (10% от веса ацетона) помещают в тефлоновый стакан, снабженный мешалкой, затем приливают 481 мл ацетона и 124 мл 38%-ной Н 51 Г и тщательно перемешивают. Затем отделяют слой ацетона от насыщенного кремнефторида мочевины водного раствора. Кремнефторид мочевины легко кри ствллизуется из насыщенного раствора. Продукт промывают ацетоном и сушат на воздухе. Получают 110 г кремнефторида мочевины (93,7%). Формчла изобретения Способ получения кремнефторидв мочевины путем взаимодействия мочевины с кремнефторсодержащим реагентом в среде органического растворителя, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, в качестве кремнефторсодержашего реагентв исполь зуют водный раствор кремнефтористоводородной кислоты,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;.1.Сощуре А М идр "Тйе асОоп о 1 ВцогЫе о 1 ьВсоп оо ограпс ЬОМь, Ав. Сйет,3., Х, М 3, 166,1888