Способ получения 2-(2-тенил)1, 4-диметил-1, 2, 5, 6-(и1, 2, 5, 6) тетрагидропиридинов

Номер патента: 637084

Авторы: Кристобал, Мерседес, Рикардо, Фернандо, Хорхе, Хуан

ZIP архив

Текст

(23) Приоритет 15,09.76 (32) 20.09.75 (31) 441142 (33) Испания (43) Опубликовано 05.12.78. Бюллетень .Ъ 45 (45) Дата опубликования описания 29.12.78 Государственный комитет по делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения Иностранцы Рикардо Гранадос Харке, Мерседес Алварес Д Хуан Босч Картес, Хорхе Каналс Кабиро Кристобал Мартинес Ролдан и фернандо Рабадан 1 Пеинадо(Испания) Иностранная фирма Лабораториос Маде С, А.вгО 25 Изобретение относится к способу получения новых соединений, которые могут найти применение в медицине.В литературе известен метод восстановления четв ертичных пириди новых солей боргидридом натрия 1. Предлагаемый способ получонця 2-(2- енил) -1,4-диметил - 1,2,3,6 - тетрагидропиидина формулы и 2- (2-тенцл) -1,4-диметил,2,5,6-тетрагидропиридина формулы аключается в том, что 2- (2-тенил) -1,4-детилпиридцнийбромцд формулы восстанавливают боргцдридом натрия ра;творе меганола, Целевой продукт выделяют в виде смеси цлп разделяют на отдельные компоненты фракционной кристаллизацией цх хлоргидратов.П р и м е р. Получение 2-(2-тенил) -1 4- дцметцл,2,3,6-тетрагидропцрцдцна ц 2- (2- тснцл ) -1,4-дцметцл,2,5,6 - тетр агидропцрцдина.В 120 1 тл безводного метанола растворяют 16,9 г 2-(2-тенил) - 1,4-диметилпиридинийбромида, медленно прц охлажде.шц льдом добавляют 2,3 г боргидрида патрця, кипятят с обратным холодильником в теченсе 6 ч, разбавляют водой ц экстрагируют эфиром. Эфирную фазу сушат безводным сульфатом магния с последующим удалением растворителя перегонкой. Сооцрают фракцию, кипящую при 95 - 125 С 0,07 л,и, ц получают 3,2 г (51%) смеси целевых продуктов. Из смеси осаждают хлоргидратКорректор И. Симкина Редактор Т. Шарганова Заказ 961/1514 Изд.336 Тираж 517 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тнп, Хаоьк, Фил. пред. Патент и псрскрпсталлизовывают его пз ацетона, получая чистое 1,2,3,6-производное, т. тл.137 - 139 С.Вычислено, %: С 59,1; 1-1 Л 4; . 5 Л, Найдено,%: С 58,90; Н 7,5; Х 5,50.Путем однократного концсттрпрова;:я маточных растворов получают небольшое количество 1,2,5,6-производного, которое перекристаллизовывают из ацетона, т. пл.108 - 109 С,Вычислено, %: С 57,00; Н 7,57; х 5.54; С 1 14,04.С 2 НвС 1 ХЯ О,оН,О.Найдено, %: С 5, 4; Н 754; Х 556; С 1 14,05. Способ получения 2-(2-тенпл)-1,4-димстил,2,3,6-тетрагидропирндина формулы и 2- (2-тенил-1,4-диметил-,2,5,6-тетрагидропиридина формулы о т л и ч а ю ц и и; я т;и, что 2-(2-тснил)- 1,4-дп мстил н п 1 иди: ч ;б,; з,.; фор х улы восстанавливают бор чдрпдом натрия в 20; астворе метанола и;слепой продукт выделяют в виде смеси или разделяют на от;ельные компоненты фракцнонной кристаллизацией их хлоргидратов. 25 Источник информацнп, принятый во внимание ири зкснср изе:Дж. Джоуль, Г. См;т. Основы химиигстероцпклических соединений, М., 1975, 30 с, 81.

Смотреть

Заявка

2472890, 22.04.1977

РИКАРДО ГРАНАДОС ХАРКЕ, МЕРСЕДЕС АЛВАРЕС ДОМИНГО, ХУАН БОСЧ КАРТЕС, ХОРХЕ КАНАЛС КАБИРО, КРИСТОБАЛ МАРТИНЕС РОЛДАН, ФЕРНАНДО РАБАДАН ПЕЙНАДО

МПК / Метки

МПК: C07D 409/06

Метки: 2-(2-тенил)1, 4-диметил-1, 6-(и1, тетрагидропиридинов

Опубликовано: 05.12.1978

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-637084-sposob-polucheniya-2-2-tenil1-4-dimetil-1-2-5-6-i1-2-5-6-tetragidropiridinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-(2-тенил)1, 4-диметил-1, 2, 5, 6-(и1, 2, 5, 6) тетрагидропиридинов</a>

Похожие патенты