Способ получения полиэмидов

(51)М, Кд. С 08 Р 212/36 Государственный комитет по делам иэобретеиий и открытий.; т 131 Всесоюзный научно - исследовательский и проектный институт полимерных продуктов(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ В качестве катализаторов используют основные агенты, например натрий, трет-бутилат калия.Применяемый растворитель - гексаметилфосфортриамид относится к классу полярных растворителей. Кроме него можно использовать также и другие полярные (диметилсульфоксид) и неполярные (бензол) растворители. Однако применение гексаметилфосфортриамида обеспечивает максимальный выход целевого продукта, так как в диметилсульфокснде выход указанных сополимеров составляют 50-60%, а в бензоле - 20 30%.Полученные сополимеры хорошо растворяются в органических растворителях (эфир, ацетон, бензол, этиловый спирт, четыреххлористый И,ЪС-А.-С-За, 3 И-Ск-ь)-Ск=СнкрО О15-фК.С-А-С-Ю 1 СН-СИАф-СН-СК дгтО О К Е Е К Изобретение относится к способу получения сополимеров, содержащих аралкильные группы в главной полимерной цепи и диалкиламидные группы - в боковой, могущих представить интерес в качестве полимерных стабилизаторов, пластификаторов, ионообменников и т.д.5Известен способ получения полиамидов путем сополимеризации в растворителе эквимолярной смеси, состоящей из амида карбоновой кислоты и ароматического диолефинового соединения, в присутствии основного катализатора при нагревании 1 по схеме Цель изобретения - расширение ассортимен. 2 О та полиамидов, содержащих реакционноспособные амидные группы в боковых цепях,Эта цель достигается тем, что, в качестве амида кислоты используют диалкиламид карбо- l новой кислоты, а в качестве диолефиновогоароматического соединения применяют диизопропенилбензолы и прицесс ведут при 80140 С. В качестве диизопропснилбензолов ис.пэльзуют м. или п-диизопропенилбензол, ав качестве диалкиламидов кислот - М,й-дизтилацетамид М,й-диэтиламид пропионовойкислоты, й,й-диэтиламид масляной кислоты.ЦНИИПИ Заказ 4294/54 Тираж 549 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 63688 углерод и др), Их строение доказано данными элементного и ИК-спектрального анализа.По предварительным испытаниям полученные сополимеры являются весьма эффективными стабилизаторами для хлоропреновых латексов.Таким образом, предложен способ получения линейно-растворимых сополимеров полиприсоединением к диизопропенилбензолам диалкил. амидов карбоновых кислот, содержащих в а положении к карбонильной группе 2.3 атома 10 водорода.П р и м е р 1. Смесь 5,75 г (0,05 моль) М,й-диэтилацетамида, 7,9 г (0,05 моль) м.диизопропенилбензола, 0,02. г натрия и 10 мл гексаметилфосфортриамида перемешивают при 15 80 фС;Через 0,5 ч температура реакционной смеси самопроизвольно повышается до 120- 125 С, После прекращения саморазогревания смесь декантируют с натрия и сополимер осаж дают водой. Сополимер многократно промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и высушивают в вакуум -эксикаторе при 30 С в среде очищенного сухого азота до постоянного веса. Получают 11,8 г (86,4%) 25 сополимера с 1 с) Ынэол = 0,060.Элементный анализ:Найдено,%: й 5,11Вычислено,%: М 5,13.П р и м е р 2, Опьп проводят аналогично зо ,примеру 1. Из 5,75 г (0,05 моль) й,й-дизтилацетамида, 7,9 г (0,05 моль) м-диизопропенилбензола, 0,02 г натрия в 10 мл гексаметилфосфортриамида получают 12 г (87,9%) сополиме. РаЧ 13 ензол - 0 061.35Элементный анализ:Найдено,%: й 5,10Вычислено,%: й 5,13,П р и м е р 3. Опыт проводят аналогично примеру 1. 40Из 12,9 г (0,1 моль) й,й-диэтиламида пропионовой кислоты, 15,8 г (0,1 моль) м-диизо-.пропенилбензола, 0,04 г натрия в 20 мл гексаметилфосфортриамида получают 26,1 г (91%)сополимеРа с г)2 б 0 ен л = 0,062.45Элементный анализ:Найдено,%: й 4,94Вычислено,%: й 4,88.П р и м е р 4, Опыт проводят аналогично примеру 1. 50 9 4Иэ 7,15 г (0,05 моль) й,й-диэтиламида маслиной кислоты, 7,9 г (0,05 моль) м-диизопропе. нилбензоа 002 г натрия в 10 мл гексаметилфосфортриамида получают 14 г (93%) сополимера с 1 т = 0,063.Элементный анализ:Найдено,%: й 4,62Вычислено,%: И 4,65,,По данным ИК.спектрального анализа в по. лученных сополимерах присутствует полоса тюглощения в области 1650 см , характерная для карбонильной группы, и отсутствует полоса поглощения характерная для концевой винильной группы. Формула изобретения 1. Способ получения полиамидов путем соподимеризации в растворителе эквимолярнойсмеси, состоящей из амида карбоновой кислоты и ароматического диолефинового соединения, в присутствии основного катализаторапри нагревании, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью расширения ассортиментасюлиамидов, содержащих реакцнонноспособныеамидные группы в боковых цепях, в качествеамида кислоты используют диалкиламид карбо.новой кислоты, а в качестве диолефиновогоароматического соединения применяют диизо.пвопенилбензолы и процесс ведут при 80 -140 С.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве диизопропенилбензолов используют м- илн п-диизопропенилбензол,3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ н йс я тем, что в качестве диалкиламидов кислотиспользуют й,й-диэтнлацетамид, й,й-дизтиламидпропионовой кислоты, й,й-диэтиламид масля.ной кислоты.4. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве основного катализа.тора используют металлический натрий.5. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что в качестве растворителя используютгексаметилфосфортриамил.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент Японии 8043-25985, кл. 26 С О,опублик. 1968.