Способ получения тропановых алкалоидов

(щ 634747 Союз Советских Социалистчесиих Респубпи 11(51) М. Кл.-А 61 К 35,78 с присоединением заявки М по делам изобретеи 11 й (43) Опублпковпо 30,1.78. 6 кллстсп Ьо 44(72) Авторы изобретения М. Г. Абутальбов,М, Т. фархадова,Р. Зейцалова, 3. И. ГасаноМ, Э, Мамедова АН Азербайджанской ССР 1) Заявите: Институт ботани 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРОПАНОВЫХ АЛКАЛО В 1 ПЕ ГасудаРстоеиый кз:аитет(23) Приоритет Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения тропановых алкалопдов из растительного сырья.Известен способ получения тропановых алкалоидов из сухих листьев растения дурмана обыкновенного (Ра 1 пга Ягогпоп 1 шп 1) путем обработки сырья раствором аммиака, перемешигания, настаивания, экстракции алкалоидов дихлорэтапом, извлечения серной кислотой, подщелачпвания сернокислых растворов с последуОщп.11 извлечением алкалоидов хлороформом и сгущением под вакуумом, Выход суммы тропановых алкалопдов составляет 0,2- - 0,3 с(с (атропин, гиосциамин, скополамин),Целью изобретения является сокращение времени процесса извлечения и повыше выхода тропановых алкалоидов,Эта цель достигается тем, что в качестве источника сырья используют свежие листья растения, которые дополнительно обрабатывают дихлордифтормстаном до образования льда, полученную смесь выдерживают 5 - 6 мин при 0 - 5 С и нагревают до 25 - 30 С, после обработки хлороформом сушат, остаток переносят на колонку из окиси алюминия и промывают экстрактом бензина рафинат платформинга с температурой кипения 58 - 73 С (НР-З).1, ; С. М. Асланов, Э. Н, Новрузо,;( П р и м с р. 1 кг свежи,; листьев дурманаобыкновсчшого нарезают кусками 2,5 см, обрабатывают в 200 - 220 мл 15 - 16%-ного водного раствора аммиака, перемешивают в тсченпс 10 - 15 мпн и оставляют па 30 - 35 мпя прп комнатной температуре, В эту смесь постепенно добавляют жидкий дихлордпфтормстан (1 лп пропускают слабый ток газообраз 1 гого дпхлордпфторметана) до 10 Образсп 1 анпя льда, получсн 1 ую реакционнуюсес) 1:ыдсржпвак 5 0 мпп при 0- - О С.1(осле чего замороженную смесь нагревают до 25 - 30 С, т. с. до полного оттаивания льда, и 2 раза экстрагпруют дихлорэтанол 15 в соотяошсцпп 1: 3 н 1: 2 (к весу сырогосырья) по 1,5 - 2 ч каждый раз. Из каждого дихлорэтапового слива в отдельности алкалоиды извлекают 4 - 5 О(о-но серной кислотой. 1-1 а обработку одного ел.ва используют 20 кислоту в количестве 1: 10 от объема дпхлорэтанового экстракта. Этот процесс продолжают до отрицательной реакции ца присутствие алкалопдов с раствором кремпевольфрамовой кнс 1 Огь. Сернокпс,ые рас творы объединяют п после охлаждения подщелачпвают 4 - 5%-цым раствором аммиака. Алкалоиды извлекают в несколько приемов хлороформом до отрицательной реакции с крсмнсвольфрамовой кислотой. Хло роформныс извлечения объединяют и филь634747 Составитель И. Губарева Техред 3. Тараненко Корректоры; В. Дод и Т. Добровольская Редактор М. Дмитриева Заказ 1915/6 Изд. ЪЪ 718 Тираж 666 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4(5Типография, пр, Сапунова, 2 труют, затем отгоняют на водяной бане досуха, Полученный остаток (неочищенную сумму алкалоидов) переносят на колонку размером 50)(2,5 см с 50 - 60 г окиси алюминия. Для очищения суммы алкалоидов от 5 балластных веществ в качестве промывающего раствора используют экстракт бензина рафинат платформинга с температурой кипения 58 - 73 С (НР) в количестве 500 - 550 мл. Алкалоиды, очищенные от 10 балластных веществ, элоируют с колонки хлороформом в количестве 280 - 300 мл, Хлороформное извлечение тщательно сушат 50 - 60 г безводного сульфата натрия, фильтруют и сушат с применением вакуума при 15 50 - 60 С в течение 1,5 - 2 ч, После вакуум- сушки содержание технически чистой суммы тропановых алкалоидов рассчитывают в процентах на абсолютно сухой вес исследуемого материала. 20Выход суммы тропановых алкалоидов составляет 0,4 - 0,5 о/о (атропин, гиосциамин, скополамин).Предлагаемый способ сокращает длительный процесс проведения экстракции, 25 выдсрживапия и в нем отпадает трудоемкий процесс сушки сырья, Кроме того, получепный при этом продукт - сумма тропановыхалкалоидов не требует дополнительной очистки,Формула изобрстенпяСпособ получения тропановых алкалоидов из растительного сырья путем обработки листьев растения дурмана обыкновенного (Ва 1 пга з 1 гогпопшп 1.) раствором аммиака, перемешивания, настаивания, экстракции алкалоидов дихлорэтаном, извлечения серной кислотой, подщелачивания сернокислых растворов с последующим извлечением алкалоидов хлороформом и сгущением под вакуумом, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве источника сырья используют свежие листья растения, которые дополнительно обрабатывают дихлордифторметаном до образования льда, полученную смесь выдерживают 5 - 6 мин при 0 - 5 С и нагревают до 25 - 30 С, после обработки хлороформом сушат, остаток переносят на колонку из окиси алюминия и промывают экстрактом бензина рафинат платформипга с температурой кипения 58 - 73 С.