Способ получения модифицированного каолина

(51) М. Кл. 01 3 33/26/I08,К 9/04 аявкис присоединением осудврстееиный комитетСовете Мииистрав СССРво делам изобретенийи открытий 23) Приоритет43) Опубликовано 15,09.78.Бюллетень34(45) Дата опубли Ф, Д. Овчаренко, НВ. М, Мащенко, Я Авторыизобретены Васил Исае чк ститут коллоидной химии и химии водьАН Украинской ССР) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИДИРОВАННО КАОЛИНА едостаточно полной ности каолина и соо свойства как наИзобретение относится к способам получения модифицированных глин, например каолина, применяемых в качестве наполнителей органических материалов, например лаков, красок, резины и пластмасс.Известно, что для придания глинам свойств наполнителей органических материалов их обычно обрабатывают органическими соединениями, предпочтительно содержашими аминогруппы. Такая обработка при. дает глинам гидрофильные свойства и обеспечивает их хорошую совместимость с органическими средами 1, 2.Известен способ получения модифицированного каолина, согласно которому исходную измельченную глину сушат и обрабатывают раствором алкиламмониевого соединения в органическом растворителе, после чего глину извлекают из раствора и сушат до удаления остатка растворителя. В качестве алкиламмониевого соединения по данному способу используют первичные, вторичные и третичные мономерные амины, например диметилоктадециламин, диметиламиноэтилметакрилат и другие 2.Недостатками известных способов являются невысокая органофильность целевого, А. Д. Чугай, К. Г. Богачуки Н. И. Солошенко продукта вследствие нгидрофобизации поверхответственно плохие егполнителя.С целью повышения органофильности целевого продукта и улучшения его свойствкак наполнителя согласно предложенномуспособу обработку исходного каолина ведутсолями четвертичных алкиламинов в присутствии гидроокиси щелочного металла, преппочтительно гидроокиси натрия, взятой вколичестве 0,004 в ,006 вес.%.При этом исходный каолин берут в видеводной суспензии концентрации 3 - 21 вес./о.Предлагаемый способ обеспечивает повышенную гидрофильность целевого продукта,15. на что указывает в 2 - 2,2 раза большееколичество адсорбированного на его поверхности модификатора, и более чем в 1,4 - 1,5раза высокую прочность на растяжение резин, наполненных предложенным модифицированным каолином, по сравнению с известным способом,Кроме того, при использовании предложенного наполнителя существенно снижается (в 3 - 5 раз) время вулканизации резиновых смесей.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что каолин - продукт сухого или мокрого обогащения в виде водной суспензии концентрации 3 - 2 о/о обрабатывают раствором соли четвертичного алкиламмониевого соединения в органическом растворителе при перемешивании в реакторе в течение 15 - 30 мин при рН суспензии 10 в 11 и 80 - 95 С с введением концентрированного раствора гидроокиси щелочного металла. Суспензию затем фильтруют и подсушивают до необходимой влажности при 110 - 120. С,В качестве модификатора могут быть использованы соли четвертичных алкиламмо. ниевых соединений с различной природой и длиной углеводородного радикала, например диметилбензилдециламмонийхлорид и ди. метилбензилалкиламмонийхлорид.При ограниченной растворимости модифицирующего органического соединения в воде перед его добавлением в реактор исходную суспензию подогревают до 80 - 95 С.Пример /. В реактор смешалкой загружают 999,68 кг 3/и-ной водной суспензии каоли на-полупродукта мокрого обога шеия и при интенсивном перемешивании добавляют 280 г диметилбензилдециламмонийхлорида и 40 г гидроокиси натрия. Суспензию перемешивают 30 мин, затем фильтруют. Полученную пасту сушат при 110 С.Модифицированный таким образом каолин имеет 25 мг.экв/г адсорбированного модификатора. Резина с использованием полученного на пол нителя имеет прочность на растяжение 150 кг/см.Пример 2. В реактор с мешалкой загружают 998,45 кг 10%-ной водной суспензии каолина-полупродукта сухого обогащения. Суспензию нагревают до 90 С и при интенсивном перемешивании в реактор загружают 1,5 кг диметилбензилалкиламмонийхлорида и 40 г гидроокиси натрия. Суспензию перемешивают 30 мин, затем отфильтровывают. Полученную пасту сушат приОС.Обработанный каолин имеет 3 мг экв/г адсорбированного модификатора. Резиновая смесь на основе каучука имеет прочность на 5 растяжение 180 кг/см .Предложенный способ достаточно проств исполнении и создает безвредные и взрывобезопасные условия процесса модифицирования каолина, так как исключена необходимость использования токсичных органи еских растворителей. Использование предлагаемого продукта в качестве наполнителя полимерных сред значительно повышает экономичность производства последних в результате существенного снижения времени 5 вулканизации и получения достаточно прочных продуктов. Формула изобретения201. Способ получения модифицированногокаолина, включающий обработку измельченного минерала алкиламмониевыми соединениями, отделение и сушку модифицированного продукта; отличающийся тем, что, с целью повышения органофильности целевого продукта и улучшения его свойств как наполнителя, обработку исходного каолина ведут солями четвертичных алкиламинов в присутствии гидроокиси щелочного металла, 30 предпочтительно гидроокиси натрия, взятойв количестве 0,004 в ,006 вес,%.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что исходный каолин берут в виде водной сУспензии концентРации,3 - 21 вес.о/о.35Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1.,3. Со апс 1 Лп 1 егГасе Ясепсе. 1967,25,3, р. 359 - 372,2. Патент США3620789, кл. 07 - 288 В406. 1.71, Составитель,1. Романцева Рслактор Е. Хорина Техред О. Хугоная Корректор Л. Мсльниис нко Заказ 502/7 Тираж 555 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совеа Министров СССР по делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж, Рнушскан наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4