Способ получения моноацилмочевин

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сеюз Советсиия Се 4 иаиистичесиик РесттвбиниГееуаеувтаеаеяй вфаетвтСаавта Юеаавтрвв ВСВРюе авва июенюйиириФ(45) Дата опубликования описания 070678(71) Заявитель Отдел регуляции обмена веществ АН Белорусской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЦИЛМОЧЕВИН Изобретение относится к способу получения .моноацилмочевин общей рормулы тт Н 1 СОМНСОИгде тт - алкил.Указанные соединения могут быть использованы в сельском хозяйстве как 5 азотистые удобрения с длительным сроком действия ввиду их малой растворимости в воде (по сравнению с моче- виной), а также как азотистая подкормка.для жвачных животных. ЮИзвестен способ получения моноацилмочевин, заключающийся в конденсации мочевины с хлорангидридами монокарбоиовых кислот)1),Основным недостатком известно- т 5 го способа является использование дорогостоящих хлорангидридов монокарбоновых кислот, производство которых связано с дополнительными стадиями.Наиболее близким по своей техни ческой сущности и достигаемому результату является способ получения моноацилмочевин взаимодействием карбоновой кислоты с мочениной в среде бензола или толуола в присутствии каталитичес-зб ких количеств серной кислоты при кипении реакционной брассы с однов ен" ной азеотропной отгонкой воды 2.Однако этот способ длителен (до 24 ч), выход целевых продуктов при 3) использовании высших монокарбоновых кислот низок (выход капроноилмочевины около 2).Цель изобретения состоит в повышении выхода моноацилмочевин.Поставленная цель достигается использованием способа получения моноацилмочевин взаимодействием карбоновых кислот с мочевиной в среде растворителя С использованием серной кислоты, отличительная особенность которого состоит в том, что в качестве растворителя используют серную кислоту и процесс ведут в присутствии серного ангидрида в качестве конденсирующего средства. Данным способом получают моноацилмочевины с выходом до 82,Предлагаемый способ особенно эфФективен при использования монокарбоиовых кислот, содержащих 3-7 атомовуглерода, которые являются отходами произвОдства капролактама. Обраэующаяся в процессе получения моноацилмочевин серная кислота может реутилиэироваться в схеме получения сульфата аммоння-стандартном способе обезвреживания этого продукта н производстве капрблактама.614100 ФормуЛа изобретения Составитель А. ИващенкоРедактор Т Шарганова Техред Э Чужих Корректор Е. ПаппЗаказ 3640/23 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва, ЖРаушская йнаб, д. 45 Филиал ППП Патент г, ужгород, ул. Проектная, 4 П р и и е р 1, К смеси 1,5 г(0,036 моль) мочевины прибавляют приперемешивании 4,8 мл 24-ного олеума(0,027 моль свободного серного ангидрида) с такой скоростью, чтобй темпера-тура реакционной массыне превышала120 С, Размешивают 30 мин, охлаждаютдо комнатной температуры и при охлаждении прибавляют 10 мл воды. Выделившийся продукт Фильтруют, промываютводой, сушат. Получают 1,55 г (61)моноацетилмочевины, т.пл, 218-219 С.АналогичноИэ 1,5 г (0,02 моль) пропионовойкислоты, 1,8 г (0,03 моль) мочевиныи 3,9 мл 24-ного олеума (0,022 мольсвободного серного ангидрида) получают 1,5 г (64) монопропионилмочевинц, т.пл. 208-209 еС,Йз 1,53 г (0,017 моль) н-масляной кислоты, 1,6 г (0,027 моль) мочевинц и 3,3 мл 24-ного олеума(0,019 моль свободного серного ангидрида) получают 1,8 г (79,6) монобутирилмочевины, т.пл. 171-172 С. МИз 2,0, г смеси монокарбоновыхкислот (40,8 - н-капроновой кислоты,56,5 н-валериановой кислоты, 1,9н-масляной кислоты и 0,8 пропионовойкислоты), полученных из отходов производства капролактана. 1,5 г(0,015 моль) н-валериановой кислотыс 1,4 г (0,023 моль) мочевины прибавляют при перемешивании 1,0 мл65"ного олеума (0,016 моль свободного серного ангидрида) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 120 фС, Размешивают 30 мин, охлаждают до коинатной температуры и при охлажденииприбавляют 10 мл воды. Выделившийсяпродукт фильтруют, промывают водой,затем 5-10 ным водным растворомаммиака, сушат и получают 1,75 г(0,018 моль свободного серного ангидрида) получают 2,05 г (81) монокапроноилмочевины, т.пл. 190-191 фС,Из 2,0 г смеси монбкарбоновыхкислот (1,5 н-капроновой кислоты,97,0 н-валериановой кислоты, 0,9н-масляной кислоты и 0,6 пропионовой кислоты), полученных из отходовпроизводства капролактама, 1,5 г(0,025 моль) мочевИны и 1,4 мл 65-ного олеума (0,023 моль свободного серного ангидрида) получают 2,28 г(81) смесимоноацилмочевин,Способ получения моноацилмочевинвзаимодействием карбоновых кислот смочевиной в среде растворителя с использованием серной кислоты о т л итч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения выхода, в качестве растворителя используют серную кислоту ипроцесс проводят в присутствии конденсирующего средства - серного ангидрида.Источники информации, принятые всвнимание при экспертизе:1.ЬЧоУДп 1.ои У.ЧЧ. Х.О Я.СИе 1 Ц, 2514, 1938.2. Патент ГДР 9 90137,кл. 12 о 17/03, 1972,