Способ получения азокрасителей

Мо 61269 Класс 22 а, 1 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУВерниковская УЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛ ОСО Заявлено 23 февраля 1939 г. за ЛЪ 22030 в Народный Комиссариат химической иромыщленностния в щелочтидиазотата, в сильнощев его неакособу в кисщелочь, т. е. следствие чеТаким обра. а красителей соединеанию анопадаютдинениямому спавляютчную, взотата.е выход кислого растворей способствует озосоединения обьщую переходу ди процесса по прших для сочетанипереходит в слать образования аобеспечивает уве а диазо бразов чно п иазосо едлага я приб бощел нтиди личен ленное приливание вор азосоставляющ первые порции ди среду, способствую форму; при ведени пензию составляю кислой постепенн ьшается возможно длагаемый способ Мед ной рас так как лочную тивную лую сус среда и го умен зом, пр Способ получения азокрасителей взаимодействием в один приемдиазосоставляющей с нитритом в присутствии кислоты и азосоставляющей известен,Способ этот предусматривает, главным образом, такие случаи, когдаазосочетание проходит в той же среде ( при том же рН), которая устанавливается после диазотирования. Однако в практике бывают случаи,когда после проведения указанного способа азосочетание идет оченьмедленно в силу, того что рН среды для сочетания отличается от рН,необходимого для проведения диазотирования.Предлагается после проведения диазотирования первичного ароматического амина в присутствии азосоставляющей производить азосочетание соответстующим изменением рН среды. Создание необходимой среды может быть достигнуто прибавлением либо буферного вещества, например уксуснонатриевой соли, хлористого или углекислого магния, илиокиси магния, либо добавлением соды или едкой щелочи.Преимущество предлагаемого способа заключается в уменьшениипотребного количества вспомогательной аппаратуры за счет ведения процесса в одном аппарате. По обычно применяемому в технике способудиазотирование в чан для сочетания требуется иногда довольно значительное время, в течение которого происходит частичное разложениедиазосоединения; по предлагаемому способу, к моменту окончания диазотирования, диазосоединение находится уже в близком соприкосновении с азосоставляющей, и для сочетания необходимо лишь изменить рНсреды.61269вследствие уменьшения разложеня диазосоединений и образования антидиазотата. Необходимо также отметить, что диазотирование в присутствии азосоставляющей дает возможность вести процессы в более концентрированных растворах, что ведет к увеличению производительности цеховой аппаратуры.П р и м е р 1. Получение красителя хроморанж Г. Р.14,9 г натровой соли амино-азо-бензол-сульфокислоты, 7,2 г салициловой кислоты, 2,1 г едкого патра растворяют при нагревании до температуры 80 в 150 мл воды, после чего добавляют 3,45 г нитрита, Реакционную массу охлаждают льдом до температуры 10 - 15 и при этой температуре приливают соляную кислоту до кислой реакции на конго.По окончаниии диазотирования температуру понижают до 0 - 5 и прибавляют соду, либо едкую щелочь. Реакция в конце азосочетания - щелочная на лакмус. Краситель изолируют обычным путем, Вы:(од краси.теля 22,4 г,П р и м е р 2. Получение красителя Ализарин-же,гтый 2.7.13,8 г мета-нитро-анилина, 15 г салициловой кислоты, 60 мл воды размешивают до получения однородной суспензии, затем прибавляют кислоты до кислой реакции на. конго, снижают температуру до 0,3" и прибавляют 3,45 г нитрита, По окончании диазотирования прибавляют едкую щелочь либо соду. По окончании сочетания з реакционнуо смесь приоавляот кислоту до кислой реакции на конго. Красите;ь в осадке в виде свободной кислоты). Выход красителя 13 г.П р и м е р 3. Получение красителя арио-хром-фосфин11,8 г аммонийной соли пара-нитро-анилин-орто-сульфо-кислоты, 7,5 г салициловой кислоты и 50,(л воды размешивают до получения однородной суспензии, затем последовательно приоавляют кислоту (до кислой реакции на конго) и 3,7 г питрита, По окончании диазотирования реакционную массу охлаждают льдом до 0 - 5, прибавляют 35 г хлористого магния и соду до слабощелочной реакции ча лакмус. По окончании сочетания прибавляют кислоту до кислой реакции на конго, Выход красителя 17,5 г.Предмет изооретения1. Способ получения азокраситслсй, о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтодиазотирование первичного амина ведут в присутствии азосоставляющей,после чего вызывают осуществление азосочетания соответствующим изменением рН среды.2. Прием выполнения способе по и. 1, о тл и ч а ю щ и й с я тем, чтопроцесс азосочетания ведут в присутствии какого-либо буферного вещества,3. Прием выполнения способа по и. 1, отл и ч а ю щ и й с я тем, чток щелочному или нейтральному раствору или суспензии обеих азосоставляющих и нитрита прибавляют пеооходимое для диазоирования коли.черство кислоты и после окончания диазотирования подщелачивают реакционную смесь содой или едкой щелочью, или добавляют уксусно-натровую соль,4. Прием выполнения способа по пп. 1 - 3, о тли ч а ю щ и й с я тем,что до или после окончания поо(Ссс дазотрозания в реаенОннюсмесь вводят хлористый магний, овись магния или углекислый магнии,после чего прибавляют соду до слабощслочной реакции на лакмус.