Способ приготовления полифункциональногокатализатора

ц 427730 Союз Советских Социалистицеских Республик(22) Заявлено 14.08.72 (21) 1819638/23-4 011 11/34 1) М. иприсоединение ооударственныи комитетСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретен К, Хасанов, И. Кадыров, Р. Х, Юлдашев 71) Заявител УНКЦИОНАЛЬН СОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПОЛ КАТАЛ ИЗАТО Р(54 2 Изобретение относится к области производства катализаторов для гидрогенизационных процессов,Известен способ приготовления полифункционального катализатора для процессов гидрирования, гидроизомеризации, изомеризации углеводородов путем нанесения на носитель в качестве активной фазы окислов металлов.Однако этот способ не позволяет предотвратить отравление активных центров катализатора галоидными солями, образующимися в процессе его приготовления и термообработки, что приводит к снижению активности катализатора,Цель изобретения состоит в разработке способа приготовления полифункционального катализатора высокой активности, стабильности и предотвращения отравления активных центров катализатора при его приготовлении и термообработке.В качестве активной фазы берут 0,5 - 85,0 вес.% металлов У - Ъ 111 групп, в малярных отношениях 0,1: 11,0 - :15,0: 1,0; 99,5 - 15,0 вес.% галогенсодержащей окиси алюминия и активатора галоида - 0,1 - 48,1 вес. % от веса окиси алюминия,На катализаторе, приготовленном по предлагаемому способу, выход циклогексана и метилциклогексана при гидрировании бензола и толуола составляет более 99 вес.%, а при гидроизомеризации указанных углеводородов в пятичленные нафтены - 74 вес,%. Температура застывания фракции дизельного топлива при гидроизомеризации указанных углеводо родов в пятичленные нафтены - 74 вес. %.Температура застывания фракции дизельного топлива при гидроизомеризации высокосернистой нефтяной фракции составляет ниже - 35 С. Кроме того, предложенный способ по зволяет упростить технологию приготовлениякатализатора, исключить применение растворителей и высвободить ряд элементов оборудования.Сущность способа приготовления катализа тора заключается в том, что в качестве активных гидродегидрирующих и обессеривающих компонентов берут металлы У - И 11 групп периодической системы в виде молибдатов.Молибдаты получают растворением соли мо либденовокислого аммония в азотнокислых солях названных металлов (без применения растворителей) в соотношении 0,1 - 11,0 - : 15,0; 1,0.В качестве изомеризующего компонента ка тализатора берут галогенсодержащую окисьалюминия.Для предотвращения отравления активныхцентров изомеризации гидродегидрирующими элементами и отравления последних активато рами вследствие образования их галоидных427730 ют перемешивание до образования однородной массы. Полученну 1 о массу переносят впротивень и сушат при температуре 55 - 60 Сдо комкообразного состояния, затем темпера 5 туру печи поднимают постепенно до 280 -300 С и выдерживают при этой температуредо полного прекращения выделения окисловазота. Далее температуру печи снижают докомнатной, массу измельчают и просеивают10 через сито 0,5 мм,Полученный порошок тщательно перемешивают с активными компонентами, затем провяливают в токе воздуха и сушат при температуре не более 40 - 45 С в течение 4 - 5 час,15 добавляют 3,5 - 4 вес.% графита и снова просеивают через сито 0,75 - 0,3 мм. Полученнуютаким образом композицию таблетируют втаблетки размером 4;г(5 мм,Готовые таблетки подвергают прокалке в20 течение 7 - 8 час при непрерывном повышениитемпературы до 570 - 590 С. Скорость подъематемпературы - 350 - 400 С/час, Перед примепением катализатора производят восстановление его в атмосфере водорода при температу 25 ре 440 в 4 С в течение 4 - 6 час. Предмет изобретенияСпособ приготовления полифункциональногокатализатора для гидрогенизационных процес сов путем нанесения на носитель в качествеактивной фазы окислов металлов, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью получения высокоактивного стабильного катализатора и предотвращения отравления активных центров ката лизатора в процессе его приготовления и термообработки, в качестве активной фазы берут 0,5 - 85,0 вес.% металлов Ч - 7111 групп, в молярных отношениях 0,1 - 11,0 - :15,0: 1,0; 99,5 - 15,0 вес./, галогенсодержащей окиси алюми ния и активатора галоида 0,1 - 48,0 вес,% отвеса окиси алюминия. Составитель Т. Табасаранская Техред Т. Курилко Корректор Н, Аук Редактор К. Шанаурова Заказ 2702/11 Изд. Ма 1565 ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж, РаушскаяТипография, пр. Сапунова, 2 солей, в процессе приготовления и термообработки катализатора как гидродегидрирующие, так и изомеризующие компоненты готовят раздельно.П р и м е р, Для приготовления 1000 г катализатора берут 615 г азотнокислой соли никеля и нагревают в стеклянном стакане до температуры 65 - 75 С при непрерывном перемешивании до получения сиропообразной массы, По достижении полного растворения при интенсивном перемешивании вводят 206 г молибденовокислого аммония и продолжают нагревание и перемешивание. По мере растворения молибденовокислого аммония в азотнокислом никеле происходит взаимодействие молибдена с никелем с образованием молибдата никеля, при этом самопроизвольно повышается температура массы до 110 - 125 С. Перемешивание продолжают до получения однородной трудно перемешиваемой пастообразной массы, Затем массу охлаждают до температуры 45 - 50 С и применяют в качестве активного гидродегидрирующего компонента.Одновременно готовят изомеризующий компонент - галоидсодержащую окись алюминия. Для этого к 770 г (на сухой вес) переосажденного гидрата окиси алюминия прибавляют 1300 мл дистиллированной воды (температура 65 - 75 С) и перемешивают до получения однородной массы. Затем вводят 80 мл 36%-ной соляной кислоты или 149 мл 10%-ного раствора плавиковой кислоты и продолжают перемешивание. После добавления активатора - галоида - по мере перемешивания в результате взаимодействия галогена с гидроксилами алюминия масса сгущается, вследствие чего равномерное перемешивание затрудняется.Для обеспечения равномерного распределения активатора по массе гидрата окиси алюминия добавляют еще 600 мл дистиллированной воды небольшими порциями и продолжаТираж 651 ПодписноеСовета Министров СССРоткрытийнаб., д. 4/5