Способ получения металлического магния

публиковано 1504.7 нъ1429,03.78 опубликования описа Иностранцыас Мидделхоек и Диедерих Ян Баа (Нидерланды) Авторыизобретения Иностранная фиБнллитон Рисер.В 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО МАГНИЯ 5 ея Изобретение относится к области по лучения металлического. магния путем восстановления окисного магнийсодержа щего вещества углеродом при высокой температуре.Известен способ получения металлического магния, включающий предварительное смешивание исходных продуктов и восстановление окисных соединений магния углеродом под давлением при 1000-2000 С, предпочтительно 1100 1700 С. Реакция МоО + С - М + СО обратима, при этом одновременно образуются два газообразных продукта (пары магния и окись углерода), что при низ кой температуре способствует обратимо ти реакции к исходным веществам, напр мер при 1120-2000 С 1,Получение магния, таким образом, затруднено; выход его невелик.Целью изобретения является повышение выхода магния. Это достигается тем что восстановление ведут в присутствии катализатора, выбранного из группы, содержащей железо, никель, кобальт хром и марганец. Давление в процессе поддерживают 10 - 10 мм рт.ст., а кат лиэатор вводят в количестве 0,5-25 час тей по весу на весовую часть углерода,По предлагаемому способу образование паров магния, как и в известномспособе, происходит по реакции М(тО ++ С - ф Мп + СО. Из уравнения реакциивидно, что для полного превращения намолекулу окиси магния требуется одинатом углерода. Однако в реакционнойсмеси можно применять как избыток,таки недостаток углерода. Например присмешении избытка углерода с окисьюмагния и металлом-катализатором продукт реакции состоит иэ катализатора,например Ре, а также С и МО, еслиреакцию ведут при достаточно высокомдавлении. Такой продукт можно, например, испольэовать для обессериваниястали или чугуна,Если применяют недостаток катализа.тора при гониженном давлении, то полу.чают остаток, который счень легко смешивается с окисью магния и углеродомс получением исходной смеси, послечего смесь мсжнс снова нагревать.Следовательно, катализатор циркулирует.Если не доводить реакцию до конца,тоостаток хорошо обрабатывается и, таким образом, удается предотвратитьспекание с частицами металла,Количество железа или другого м0 талла-катализатора может колебатьс603350 45 ЦНИИПИ Заказ 1681/63 Тираж 772 Подписное Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4 в широких пределах; оно может превышать, например, количество углерода в 2000 раз.Целесообразно, чтобы количество катализатора превышало количество углерода в 25 раэ по весу,хотя каталитическое действие металла проявляется уже при содержании его в половинном количестве по весу углерода. Можно также получать во время восстановления тонкодисперсный порошок железа, если применять вместо железа сое10 динения железа, Железо или соединения железа можно заменить полностью или частично кобальтом, никелем, хромом или марганцем или их соединениями.Если во время реакции присутствует 15 достаточное количество катализатора по отношению к углероду, то это оказывает благоприятное влияние на температуру реакции, поскольку такие металлы могут образовывать с углеродом низкоплавкие сплавы (эвтектики) .Например, эвтектический сплав железо-углерод плавится при температуре около 1150 С. Реакцию можно вести в широком диапазоне давлений от 10 Ъмм рт. ст. 25 до 101 мм рт. ст.Для получения металлического магния выгодно этот металл выделять из реакционной смеси в газообразном состоянии. Если реакцию ведут при низкой 30 температуре, то для увеличения скорости реакции выгодно применять пониженное давление. Например, при 1200 С и давлении 10.мм рт.стполучают большую скорость реакции. Продукт, состо ящий из Ре, С и МОО, получают при высоком давлении. Установив, что можно применять низкую температуру реакции, не трудно подавлять обратную реакцию Мп + СО -. МО + С, Металлический маг ний чистотой 95 Ъ и больше можно осаждать в простом водяном холодильнике. При этом не получается легко окисляемый порошок магния; осадок легко плавится. П р и м е р 1. Порошкообразные Ре, МО и С смешивают и нагревают в тигле из окиси циркония в вакуумной печи, Исходная смесь содержит, вес.Ъ:окись магния 25; углерод 4; железо 71. Тем пература около 1500 фС, давление 10 мм рт. ст. По окончании опыта было установлено, что в остатке нет углерода, но имеется еще 16,8 вес.Ъ окиси магния. 55П р и м е р 2. 52,4 г смеси, содержащей, вес.Ъ: М 00 35; С 15; Ре 50, нагревают при 1200 С в течение 3 ч при давлении 1,5 10 мм рт.ст, Потеря веса 46 Ъ. Остаток содержит 3,9 Ъ окиси маг- бО ния. Образовавшийся магний осаждается в виде зеркала на стенках холодильника,П р и м е р 3, 23,8 г смеси, содержащей, вес,Ъ: МО 35; С 15; Ре 50,нагревают при температуре около 1430 Св тигле из окиси циркония в печи в течение 3 ч при давлении 3,5 мм рт,ст,Сублимированный из тигля металлургический магний содержит 2,7 Ъ кислорода,П р и м е р 4, 24,83 г смеси, содержащей, вес.Ъ: Мо 50,5; С 15,3;Ре 34,2, нагревают в тигле из окисициркония в течение 2 ч при температуре около 1380 С и давлении 10 мм рт.ст.При помощи анализа на С остатка(13,05 г) было рассчитано,что 4,57 гмагния сублимировало.П р и м е р 5. 19,8 г смеси, содержащей, вес.Ъ: М 00 35; С 15; М 50,нагревают при 1390 С в тигле из окисиалюминия в течение 15-45 мин при давлении около 3 мм рт, ст, По потере веса реакционной смеси ( 35,3 Ъ) и содержанию кислорода в остатке (5,0 Ъ) былорасчитано, что около 77 Ъ окиси магнияконвертировалось.П р и м е р б, 27,9 г смеси, содержащей, вес.Ъ: М 00 35; С 15; Со 50,нагревают при 1380 фС в тигле из окисициркония в течение 1,5 ч при давленииоколо 4 мм рт,ст. По потере веса реакционной смеси (39 Ъ) и содержанию кислорода в остатке(З,ЗЪ)было рассчитаночто 85 Ъ окиси магния конвертировалось.П р и м е р 7. 98,3 г смеси, содержащей, вес.Ъ КЦО 40 С 18 Ре 42,нагревают при температуре около 1350 ОСв герметичной керамиковой трубке придавлении около 10 мм рт. ст. В холодильнике осаждается 197 г магнияЭтот магний содержит, вес,Ъ; кислорода 1,8; С 1,4; Ре 0,1.Формула изобретения1, Способ получения металлическотомагния, включающий предвартел ное мешивание исходных продуктов и :-.а:.становление окисных соединений ма: ни" Уг леродом под давлением при 1000-2000"С.,предпочтительно 1.100-1700"С, о т л и.ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода магния, восстановлениеведут в присутствии катализатора,выбранного из групПы, содержащей железо,никель, кобальт, хром и марганец.2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что давление поддерживают 10-10мм рт, ст,3. Способ по и 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что катализатор вводятв количестве 0,5-25 частей по весуна весовую часть углерода.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Основы металлургии. М 14 еталлургиздат, т, 3, 1963, с, 222-228.