Способ определения микроконцентраций окиси углерода в газовых смесях

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ш 1 54 Н 7 Своз Созетских Социалистических Республик51) М, Кл.з 6 01 Я 27/ Государственныи комитет Совета Министров СССР 53) УДК 543.544(088.8 етень Ме 4 публиковано 30,12.7 лам изобретени открытий Дата опубликования описания 21.01,77(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯМИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ ОКИСИУГЛЕРОДА В ГАЗОВЫХ СМЕСЯХ опреновле- о о чер- ющийк палть ме м процесш О,Изобретение относится к каталитическимспособам определения концентрации окисиуглерода в газовых смесях и может быть использовано в цветной металлургии, химической, нефтехимической, газовой и других отраслях промышленности, где требуется определение окиси углерода в воздухе и в различных газовых смесях,Известен способ спектрометрическогоделения окиси углерода путем восстания палладия (11) окисью углерода дного металлического палладия. Образуся палладий коагулируют с помощьюфата алюминия и определяют избытоладия (11) колориметрически. Точностода 5 - 10/о 11Из известных способов наиболее близким кизобретению является электр охимическийспособ определения концентрации окиси углерода в газовых смесях, основанный на прямом окислении окиси углерода в растворе,содержащем гомогенный катализатор (соединения Рт 1(11) и окислитель, избирательнореагирующий с СО). По изменению потенциала системы окислитель - восстановленная форма - окислитель судят о концентрации окиси углерода в исследуемой газовойсмеси 21.Недостатком известного способа являетсянизкая чувствительность, не превышающая 3 20,1 - 0,01 об. % СО, необходимость нгпрерыв ной замены электролита, так как в противном случае текущее значение потенциала индикаторного электрода будет соответствовать интегральному значению количества прошедшей через электролит окиси углерода.Цель изобретения - повышение чувствительности определения микроконцентраций окиси углерода в газовых смесях и обеспечение непрерывности анализа.Поставленная цель достигается тем, что в качестве катализатора используют К,РдВг 2 С 1,.Определение концентрации СО осуществляется по току окисления карбонильных комплексов низшей степени окисления на инертном электроде, например платиновой сетке, в электрохимической ячейке функционирующей в гальваническом режиме.Сущность протекающих при этосов заключается в следующем.В результате взаимодействия окиси углерода с комплексами металлов платиновой группы происходит восстановление центрального иона до низшей степени окисления, например Рт 1 (11) до Рс 1 (О), который в условиях повыенной концентрации комплекса (0,2 - 5 моль/л), отсутствия активного окислителя в растворе и при использовании нейтральной и слабокислой среды стабилизируется в виде541117 Составитель И. Фузеина Текред А, Камышникова Корректор Л. Орлова Редактор Н, Коляда Заказ 3013/2 Изд. Мз 1912 Тираж 1029 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мшистров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская иаб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 карбонильных комплексов в результате присоединения молекул (молекулы) СО.Например:Рс 1 (11) +СО+ НгО -- 1 зс 1 +СОг+2 Н+ (1)Рс)+2 СО - Рс 1 (СО) г (2)При этом на электроде (анода) происходит окисление карбонильных комплексов Рс 1(СО)г в результате чего повышается точность и чувствительность метода и стабильность работы электрода, поскольку весь восстановленный палладий остается в растворе. Каклегковидетьиз уравнения (2),концентрация карбонильных комплсксов пропорциональна концентрациями СО в анализируемой газовой смвск.Реализуется способ следуюшим образом.В электрическую ячейку помещают измерительный платиновый электрод, выполненный в виде сетки для лучшего распыления газа в жидкости, На электрод подают потенциал, достаточный для окисления карбонильных комплексов нейтрального палладия на участке предельного тока, например, при использовании комплексных солей Рс 1(11) +0,8 В относительно насыщенного хлорсеребряного электрода.В ячейку заливают водный раствор электролита, например, раствор КгРс 1 ВггС 1 концентрация которого составляет 0,2 - 0,5 моль/л,ячейку закрывают и пропускают анализируе.мую газовую смесь, которая одновременно служит для перемешивания электролита. По величине предельного тока и градуировочнс- му графику находят концентрацию окиси у.лерода. Ячейка имеет лиснейную градуирово- ную характеристику в диапазоне 0 - 0,1 об. сл .Предлагаемый способ определения СО в газовых смесях позволяет пойысить чувствител 1.10 ность до 0,0003 об. о 1 о, упростить процесс засчет ликвидации операций по непрерывной замене электролита, обеспечить длительность работы, что позволяет конструировать автоматические газоанализаторы непрерывного действия. Формула изобретен ияСпособ определения микроконцентрацийокиси углерода в газовых смесях, заключаю 20 щпйся в пропускании анализируемого газа через электрохимическую ячейку, содержашуюгомогенный катализатор, отличающийсятем, что, с целью повышения чувствительностии обеспечения непрерывности анализа, в ка 25 чсстве катализатора используют КгРс 1 ВггС 1 г.Источники информации, принятые во внимание прп экопертизе;1. Шарло Г. Методы аналитической химии,М-Л., Химия, 1965, с, 840,33 2. Лвт, св, М 385215, кл. С 01 М 27/52, 1970,