Способ получения трихлорэтилена

Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет 7 С 27/34 7 С 22/10 Государственный комнтет Совете Мнннстров СССР па делам нэобретеннй н открытий(43) Опубликовано 2 (45) Дата опублико Бюллетень 7 сания 03,02,78 02,7 ания о(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЛЕНА полу,как створа дег 5 Изобретение относится )к способучениа трихлорэтилена, используемогорастворитель,Известен способ получения трихлорэтилена дегидрохлорированием 2,2,2 2-тетрахлорэтана в паровой фазе при 90 С в присутствии дегидрохлорирующего агента - водного раствора гидроокиси кальция И,Однако длительное время контакта исходных реагентов делает процесс малоэффективным. Кроме того,трихлорэтилен получаютнедостаточно высокого качества, чистота99,2%.Известен ,также способ получения трихлорэтилена дегидрохлориорованием 2,2,2,2- 1-тетрахлорэтана при 200 С в присутствиикатализатора, Недостаток способа - высокая температура процесса, что делаетпрЬцесс технологически сложным,ЦелЬ изобретения - упрощение технологии 20процесса и улучшение качества целевогопродукта,Это достигается предлагаемым способомполучения трихлорэтилена дегидрохлорированием 2,2,2,2-тетрахлорэтана в присутст 2вни водного ра идрохлорирукинегоагента,Отличительными признаками способа явлйИся использование в качестве дегидрохлорируюшего агента - низшего алифатическогбамина, а также использование метилцеллюлозы, при кипении реакционной массы, прйчем метилцеллюлозу обычно берут в копимчестве 0,00050,00025 вес.% в расчетена исходный амин, При этом время контактареагврующнх компонентов составляет,23-27 мин, чистота ррихлорэтилена99,8% 99,9%.П р и м е р. 2. В круглодонную колбу,емешалкой и обогревом загружают 39,9 г, 2,2,2,2-тетрахлорэтана, 148,3 воды,46,3 этилендиамина и 0,000463 г метилцеллюлозы (0,0002% от веса этилендиамина), Реакционную массу нагревают до79,5-80 С, ход реакции контролируют анализом проб на хроматографе, Отсутствиев пробах 2,2,2,1-тетрахлорэтана свидетельствует о полноте реакции, Полное времяпревращения 2,2,2,2-тетрахлорзтана 13,4 мин (число Ке 28,20 ),594094 Составитель Н. ГоэцтоваРедактор Г, Лнтоиспа Техред М. Борисова Корректор Д. Власенко Заказ 763/26 . Т иря ж 558 ПодписноеЦНИИП Государственного комитета Совета Министров СССРло делам изобретений и открытий1 11035, Москва, Ж, Раущская набд 4/5 Фили 3ГПатентг Ужгороду ул Проектнаяд 4 Получают 30,77 г трихлорэтилена, чистота 99,9%,П р и м е р 2, Процесс ведут аналогично примеру 1, метилнеллюлоэу берутв количестве 0,000231 г (0,00005 весЛ 5от веса этилейдиамина). Полной степени пре-фвращения 1,1,2,2-тетрахлорэтана досгигаютэа 1 5,4 чин,П р и м е р ЗПроцесс ведут аналогично примеру 1, но вместо этилендиамина щоберут диэтиламин, получают трихлорэтиленс чистотой 99,9%, время полного превращения 1,1,2,2-тетрахлорэтана - 13,4 мин,В случае использования бутиламина и моноэтаноламина время превращения 1,1,2,2- 1 З-тетрахлорэтана составляет 1 5,8 и 16,7 минсоответственно,Использование в качестве дегидрохлорирующего агента низшего алифатического 2 О амина и проведение процесса в присутствии поверхностно-активного агента - метилцеллюлоэы позволяет значительно сократить время полного превращения 1,1,2,2-тетрахлорэтана с нескольких часов до 13-17 мин/5 по сравнению с известнымспособом. Получают трихлорэтилен с чистотой99, 8-99, 9%,Форм,ула изобретения 1, Способ получения трихлорэтиленадегидрохлорированием 1,1,2,2-тетрахлорэтана при повыденной температуре в присутствии водного раствора дегидрохлорирующегоагента, о т л и ч а ю щ и й с я гем,что, с целью упрощения технологии процессаи улучшения качества целевого продукта, вкачестве дегидрохлорирующего агента используют низший алифатический амин и процесс ведут в присутствии метилцеллюлозы,при кипении реакционной массы,2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю -щ и йс я тем, что гроцесс ведут в присутствии ъетилцеллюлозы, взятой в количестве 0,00005-0,00015 вес.% в расчетена исходный амин.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;1, Юкельсон И, И. Технология основногоорганического синтеза. М., 1968, с. 298.