Способ получения вольфрамовых покрытий

61) Дополнительное вт. свцд-в 22) Заявлено 06,04.73 (21) 1907188 М, Кл.- С 23 С 11 аявкиприсоединением Государственнык комите авета Министров ССС(23) Приорит (43) Опублик УДК 621.793,16:66 .27(088.8) 30.01,78. Боллетсц Ъоо то делам иаобретени и открытий(45) Дата опубликован исацця 29.03.78 72) Авторы изобретения В, Рябенко,. М. Королев, Ю. В. Никола(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛЬФРАМОВЫХ ПОКРЫТИИ Изобретение относится к области получения моцокристаллических пленок и покрытий и может бьггь использовано в технике электро- вакуумного приборостроения и термоэлектроцных преобразователей.5Известен способ получения покрытий из монокристаллического вольфрама различной формы и размеров при использовании газотранспортных реакций, в особенности способ восстановления гексафторида вольфрама водородом на нагретой монокристаллической подложке, заключающийся в том, что поверхность подложки предварительно очищают от окислов нагреванием в токе водорода при 800 - 1200 С и нанесение покрытия осуществляют при соотношении водорода и гексафторида, равном 3 - 6, давлении гексафторида 0,001 в ,030 атм, температуре 800 в 12 С и скорости потока компонентов 15 в 1 см/сек Г 11.20Недостатками такого способа являются низкая производительность процесса (в связи с тем, что монокристальная пленка растет непосредственно из молекулярного пучка); сложность и малый срок службы реакционного сосуда; ограниченность получения монокристальцых пленок по толщине (20 - 30 мкм).Наиболее близким к предлагаемому является способ получения вольфрамовых покрытий, позво,я 10 ци существенно ускорить процесс 30 нанесения покрытий при получении осадков большоц толщины путем восстановления гсксафторцда вольфрама водородом на нагретой подложке прц 300 в 9 С в диапазоне давлений смеси 0,1 в 1 атм, прц соотношении водорода и гексафторида вольфрама до 9,0 и любой скорости газового потока 21.Однако такой способ, обладающий высокой производительностью, це дает возможности получения моцокрцсталлцческцх покрытий цз вольфрама.С целью получения монокристаллического покрытия при сохранении высокой производительности и возможности получения толсгых покрытий предлагается способ, отличительной особенностью которого является проведение осаждения на монокристаллцческую подложку из металла с ОЦК-решеткой и отжцга полученного покрытия при 1600 - 1900 С в течение 30 - 60 ч в вакууме,Согласно предлагаемому способу нанесение вольфрамового покрытия на монокристалличсскую подлохкку осуществляют при атмосферном давлении из смеси водорода ц гексафторида вольфрама с соотношением, равным 0,1 - 9,0 (парциальное давление гексафторцда 0,1 - 0,9 атм) прц температуре подложки 500 - 800 С и любой скорости газового потока, после чего с целью превращения полцкрнсталли- соОЙ стр 1 етрь Покртця в 10 цокрцстллп;акал 345 113 п о 245 1 нратк 113 Я 11110 Государственного комнага Совета Министров ГХХ:Р по ислсгп ивобрс.сний и открытиз 113035, Москва, Ж, Раушская наб., и, 4,5Типографии, пр. Сапунова, 2 чсскую изделия подверга 1 от откпгу в вакууме при 1600 - 1900 С в тсчспие 30 - 60 ч, Такой режим осаждения обеспечивает возможность получения поликристаллического вольфрамового покрытия (до 0,15 мм) прп высокой производительности процесса, а последующий вакуумный отжиг, температура которого ниже зсмпсрату 1 зы сооира 1 сльной рскрпстллпзацп;:, обеспечивает получение мопокристаллпчсскпх покрытий.При осуществлении предлагаемого способа на трубную заготовку из монокристалла молибдена, предварительно очищенную путем вакуумного (5 10 в " торр, 1700 С; 1 ч) и водородного (00 в 8 С; 0,5 ч) отжигов, наносят вольфрамовое покрытие из газовой смеси, содержагцсй водород и гексафторид вольфрама с исходным соотноп 1 енисм, равным 2 (парциальное давление гексафторида 0,33 атм), которую пропускают над поверхностью подложки, нагретой до 730 С в течение 15 мин, Тол 1 цина вольфрамового покрытия в этих условиях составляет 140+ 10 мм. Отжиг монокрпсталлической подложки с нанесенным слоем вольфрама проводят в аку 1 мс (о 1 Омм рт. ст,) прп 1800"-С в течение 30 ч, в результате чего достигается превращение поликристаллического покрытия в монокрпсталличсскос;ю всей его толгци 1 ю. Формула изобретенияСпособ получс 1 пгя вольфрамовых покрьггийпутем восстановления гсксафторида вольфра 10 ма водородом на нагретой подложке при 500 -800 С прп атмосферном давлении, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью получения монокристаллических покрытий прп сохранениивысокой производительности процесса, восста 15 новлспие производят на монокристаллпческойподложке из металла с ОЦ 1(-рсшсткоц, а полученные покрытия подвергают вакуумномуОтжигу при 1600 1900 С в течение 30 - 60 ч.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР ЛЪ 28914,кл. С 23 С 11/00, 1968.2. Патент США М 3072983, кл. 164 - 46,Опубл. 1 о.01.63.